[发明专利]一种邻苯二甲酸酯化合物的合成方法无效
申请号: | 201310470215.5 | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN103508892A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 李杰;王虎 | 申请(专利权)人: | 上海市计量测试技术研究院 |
主分类号: | C07C69/80 | 分类号: | C07C69/80;C07C67/08 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 刘朵朵 |
地址: | 200040 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻苯二 甲酸 酯化 合成 方法 | ||
1.一种邻苯二甲酸酯化合物的合成方法,化合物具有如下通式:
其中,R1、R2分别独立选自C1-10的烷基或环烷基、Ar基团或ArCH2取代基;
上述的Ar为芳香基团;
或
其中,R3、R4、R5、R6分别独立选自C1-5的烷基;
其特征在于,该包括以下步骤:
(1)在碱存在下,有机溶剂中或无溶剂,邻苯二甲酸酐和醇反应生成邻苯二甲酸单酯,酸酐和醇的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为-20℃–100℃,反应时间为0.5-24小时;
(2)邻苯二甲酸单酯在催化剂存在下,有机溶剂中或无溶剂,和醇反应生成邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸单酯和催化剂的摩尔比为1:0.01-1.5,邻苯二甲酸单酯和醇的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为20℃–250℃,反应时间为1-24小时;
(3)将步骤(2)所得的反应混合物以碱金属氢氧化物水溶液中和,再经过水洗步骤去除反应生成的盐,之后通过蒸馏、干燥步骤除去水分,最后使用柱层析或者精馏的方法分离得到纯品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的醇选自:C1-10的直连或支链或环烷基醇、C1-10的含醚基的烷基醇、芳甲基醇、芳香酚中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的碱选自:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、三乙胺、二异丙基乙基胺、吡啶、4-(N,N-二甲基氨基)-吡啶中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的有机溶剂选自:环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的催化剂选自:氯化亚砜、三氟乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、3-硝基苯磺酸、4-硝基苯磺酸、2,4-二硝基苯磺酸、硫酸、硝酸、盐酸、四氯化钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛、氧化钛、四氯化锡、氧化硅、氧化铁、氯化铁、硝酸铁、氧化锡固体酸中的至少一种。
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