[发明专利]抗球虫药物地克珠利的分子印迹型聚合物的制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及分子印迹聚合物的制备方法；具体说是动物源性食品中抗球虫药物地克珠利的分子印迹聚合物的制备方法。

背景技术

地克珠利属于三嗪类抗球虫药物，因具有高效、低毒、广谱的驱虫特点，其抗球虫效果优于其他抗球虫药而在我国得到广泛应用。在动物饲养中如不正确使用抗球虫药物地克珠利将导致其动物源性食品安全问题。

分子印迹技术(Molecular Imprinting Techniqe，MIT)是近年来出现的制备具有识别功能的聚合物材料的新技术，可获得在空间结构和结合位点上与某一分子完全匹配的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers，MIPs)。这一技术已经应用于许多兽药的固相萃取柱制备，但是用于地克珠利的分子印迹型固相萃取柱制备方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种地克珠利的分子印迹型固相萃取柱制备方法，即以地克珠利为分子印迹聚合物的功能单体，制得分子印迹聚合物，经粉碎后与不同比例膨松剂（硅藻土）混合装柱，所制得的固相萃取柱对地克珠利有良好的识别性能。

本发明技术方案如下：

抗球虫药物地克珠利的分子印迹型聚合物的制备方法，该制备方法按如下步骤进行：

（1）称取质量≤0.408g模板分子地克珠利（DIC）溶解于20mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入功能单体甲基丙烯酸（MAA）0.265-0.795mL，于室温下在超声振荡30min，使模板分子与功能单体充分结合；然后加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）1.29-6.43mL；再加入偶氮二异丁腈（AIBN）0.05g，混合均匀，超声振荡15min，在N₂保护下置60℃水浴中加热24h，得到白色固体聚合物；

（2）将步骤（1）将所得的白色固体聚合物粉碎，研磨过220目筛，用体积比8:2或7:3或6:4的乙腈-水或体积比8:2的甲醇/乙酸溶液洗脱聚合物中的模板分子地克珠利，再用去离子水洗脱溶剂，收集产物于烘箱中60℃干燥，得到以地克珠利为模板的印迹聚合物。

作为优选，本发明方法中所述模板分子：功能单体：交联剂的摩尔比为1:5:30。

所述模板分子质量不大于指包含但不大于0.408g。

一种固相萃取柱填料，所述填料由权利要求1所述的地克珠利为模板的印迹聚合物和硅藻土组成，所述印迹聚合物与硅藻土的质量比为2:1。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

本发明以地克珠利为分子印迹聚合物的模板，制得分子印迹聚合物，经粉碎后与不同比例膨松剂（硅藻土）混合装柱，所制得的固相萃取柱对地克珠利药物具有良好的识别性能。

附图说明

图1为NMIPs的红外光谱图

图2为MIPs的红外光谱图

图3为NMIPs的扫描电镜

图4为洗脱前MIPs的扫描电镜SEM图

图5为洗脱后MIPs的扫描电镜SEM图

图6经MISPE的加标鸡肉样品电泳图

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明技术方案做进一步说明。实施例中的试验步骤和试验所用产品，若为特别说明均为本领域常规技术手段和常规产品。

实施例1

（1）分别比较甲醇、N,N-二甲基酰胺、乙腈、四氢呋喃做为溶剂，考察不同溶剂对地克珠利（DIC）和MAA的溶解效果。结果显示，DIC和MAA在甲醇中不溶，在乙腈中微溶，与四氢呋喃比较，在N,N-二甲基酰胺最易溶。因此，选择N,N-二甲基酰胺为制备地克珠利分子印迹聚合物的溶剂。