[发明专利]一种前处理装置和前处理方法及其检测高纯试剂中的有机杂质的方法无效
申请号: | 201310470583.X | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN103472161A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 曹旭妮;沈阳 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08;G01N30/02 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 邓琪;宋丽荣 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 装置 方法 及其 检测 高纯 试剂 中的 有机 杂质 | ||
1.一种用于检测高纯试剂中的有机杂质的前处理装置,其特征在于,该前处理装置包括通过连接管(4)依次相连的气化室(1)、分离室(2)和冷凝室(3),所述气化室(1)具有样品(5)的入口(11),所述冷凝室(3)具有样品(5)的出口(31)。
2.根据权利要求1所述的前处理装置,其特征在于,所述连接管(4)为气相色谱用连接管。
3.根据权利要求1所述的前处理装置,其特征在于,所述气化室(1)具有调节温度的控温装置和用于将样品(5)注入所述分离室(2)的活塞(12)。
4.根据权利要求1所述的前处理装置,其特征在于,所述分离室(2)内设置有若干根同种类型的分离柱(21),所述分离柱(21)彼此并联。
5.根据权利要求4所述的前处理装置,其特征在于,所述分离柱(21)是气相色谱柱。
6.根据权利要求5所述的前处理装置,其特征在于,所述气相色谱柱内的样品(5)通过载气(22)载带。
7.根据权利要求1所述的前处理装置,其特征在于,所述冷凝室(3)内设置有用于冷却样品(5)的冷凝管(32)。
8.一种用于检测高纯试剂中的有机杂质的前处理方法,其特征在于,该前处理方法包括以下步骤:
A、将N-甲基-2-吡咯烷酮的样品(5)通过入口(11)注入气化室(1)中进行气化;
B、将气化后的样品(5)在分离室(2)中进行分离;以及
C、将分离后的样品(5)在冷凝室(3)中进行冷却,然后通过出口(31)收集样品(5)。
9.根据权利要求8所述的前处理方法,其特征在于,参照样品(5)的气化温度调节所述气化室(1)的温度。
10.根据权利要求8所述的前处理方法,其特征在于,在所述分离室(2)中,利用载气(22)载带样品(5)进入分离柱(21)进行分离。
11.根据权利要求10所述的前处理方法,其特征在于,所述分离柱(21)是彼此并联的若干根气相色谱柱。
12.根据权利要求11所述的前处理方法,其特征在于,参照样品(5)的气相色谱分析方法设置所述气相色谱柱的柱温和载气量。
13.一种检测高纯试剂中的有机杂质的方法,其特征在于,所述方法包括利用所述权利要求8-12中任一项所述的前处理方法对高纯试剂进行处理。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述方法还包括分析确定所述高纯试剂中的有机杂质峰流出情况并合并含有所述有机杂质的流出液。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,根据气相色谱法分析所述有机杂质峰流出情况。
16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述方法还包括利用GC-MS确定所述有机杂质的种类和含量。
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