[发明专利]一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法有效
| 申请号： | 201310471497.0 | 申请日： | 2013-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN103508967A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 裴文;林士国;何火雷 | 申请（专利权）人： | 浙江常山科润化学有限公司;裴文 |
| 主分类号： | C07D249/20 | 分类号： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 杨嘉芳;徐关寿 |
| 地址： | 324200 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑类 紫外线吸收剂 uv 制备 方法 | ||
1.一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
（1）、在不锈钢高压釜中，将式（I）所示的偶氮中间体溶于双子表面活性剂中，然后加入硅藻土负载镍基催化剂；
（2）、密封后通氢气若干次，置换出高压釜中的空气，然后通氢气增压，缓慢加热到反应温度后，开启搅拌器开始加氢反应；
（3）、至反应结束后经萃取，柱层析分离得式（Ⅱ）所示产物；
式（I）、式（Ⅱ）结构式如下：
。
2.根据权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于步骤（1）所述双子表面活性剂为式（Ⅲ）所示的邻苯二甲酸酯系列阳离子双子表面活性剂：
。
3.根据按照权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于所述负载硅藻土负载镍基催化剂中镍质量分数为5～15%。
4.根据按照权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于所述硅藻土负载镍基催化剂的添加质量为式（I）所示的偶氮中间体添加质量的1～10%。
5.根据按照权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于所述双子表面活性剂的添加质量为式（I）所示的偶氮中间体添加质量的1～5倍。
6.根据按照权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中密封后通氢气4次，置换出高压釜中的空气。
7.根据权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中通氢气增压至1～2 MPa，缓慢加热到反应温度90～160℃，步骤（2）所述开始加氢反应至步骤（3）所述反应结束过程持续1～5小时。
8.根据权利要求1所述的苯并三氮唑类紫外线吸收剂UV-P的制备方法，其特征在于步骤（2）所述加氢反应开始后至步骤（3）所述反应结束，每30分钟取样一次，反应过程通过HPLC进行跟踪；反应结束后用二氯甲烷萃取，用乙酸乙酯/石油醚进行柱层析分离得产物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江常山科润化学有限公司;裴文，未经浙江常山科润化学有限公司;裴文许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310471497.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
