[发明专利]稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法

权利要求书

1.稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于，该方法具有以下制备工艺步骤：

(1) 将十二胺、氯化钾、去离子水和四异丙醇钛按一定的摩尔比加入反应器，以乙醇为溶剂，反应充分搅拌4～6h后，室温静置15～20h，并将得到的固体产物离心、清洗和干燥；将干燥后的固体产物充分分散在无水乙醇、去离子水和氨水的混合溶剂中，所得混合物置于反应釜中，于150～170℃加热，充分反应后，将固体产物洗涤、干燥，并在乙醇溶剂中回流去除模板剂，即得介孔二氧化钛微球；

(2)以N,N’-二甲基甲酰胺为溶剂，加入2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸和介孔二氧化钛微球，回流搅拌3～5h，将固体产物过滤、洗涤后，得到2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸功能化的介孔二氧化钛微球；

(3) 将二苯甲酰甲烷溶解于乙醇中，加入1mol/L的NaOH溶液调节pH值到6～8后，逐滴加入稀土金属的氯化盐，在70～90℃下搅拌4～5小时，随后将其缓慢冷却至室温，加入去离子水使反应物析出，析出的反应物经过滤后，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到二元稀土配合物；

(4)将2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸功能化的介孔二氧化钛微球和上述步骤制备的二元稀土配合物加入10~20 mL乙醇中，加热回流3～5小时，将固体产物过滤、洗涤，得到稀土配合物功能化的二氧化钛介孔微球。

2.根据权利要求1所述的稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的十二胺、氯化钾、去离子水和四异丙醇钛的摩尔比为0.4～0.6: 5.5×10^-3：3～6:1。

3. 根据权利要求1所述的稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸与介孔二氧化钛微球的摩尔比为0.5～1:1。

4.根据权利要求1所述的稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（3）或（4）所述的稀土金属为铕、钐、镱、钕、铒中的一种。

5.根据权利要求1所述的稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的稀土金属的氯化盐和二苯甲酰甲烷的摩尔比是1:2～4。

6.根据权利要求1所述的稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸功能化的介孔二氧化钛微球的质量为0.05～0.1g，二元稀土配合物的摩尔数是0.5mmol。