[发明专利]一种高灵敏度测定邻苯二胺的电化学传感器及其测定方法

权利要求书

1.一种高灵敏度测定邻苯二胺的电化学传感器，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：

    首先制备钙钛矿复合纳米材料LaNiTiO₃-Fe₃O₄修饰玻碳电极：

a. 玻碳电极（GCE）的预处理：首先将玻璃态碳电极（GCE）用0.5M的H₂SO₄浸泡半小时，然后冲洗干净；将冲洗干净的玻碳电极用5000目的砂纸磨5分钟，然后分别用1mm、0.3mm、0.05mm的氧化铝粉末在麂皮上研磨5分钟，使抛光后的玻碳电极呈平整镜面，然后依次用无水乙醇、0.5M的H₂SO₄和超纯水各超声清洗5分钟，洗净待用；

b. LaNiTiO₃-Fe₃O₄修饰玻碳电极（GCE）的制备：首先用超纯水配置一定浓度的LaNiTiO₃-Fe₃O₄悬浊液，最适宜的浓度为0.10mg/mL，在室温下超声振荡4小时；然后将磨好的玻碳电极在的H₂SO₄（0.5M）中采用循环伏安法对其进行活化（-0.3V ~ +0.3V），并用超纯水将电极洗净；接着将分散均匀的LaNiTiO₃-Fe₃O₄（15μL）滴涂在处理好的玻碳电极表面上，放置于红外灯下烘干15分钟，冷却至室温，即得由LaNiTiO₃-Fe₃O₄修饰的电化学传感器LaNiTiO₃-Fe₃O₄/GCE。

2.一种作为邻苯二胺电化学传感器在检测邻苯二胺过程中的测定及使用方法，上述经修饰的待用电极可直接用于邻苯二胺的电化学测定，其使用方法及测定方法如下：将上述的修饰电极LaNiTiO₃-Fe₃O₄/GCE作为工作电极、饱和甘汞电极作为参比电极、铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统；测定邻苯二胺时将三电极系统置于10 mL 的0.1 M NaOH溶液中，在工作电极阳极电位上施加0.3V的电压，阴极施加-0.3V电压，记录下方波伏安脉冲曲线，当背景电流达到稳态后，用微量进样器向0.1 M NaOH溶液中加邻苯二胺准溶液；在不同邻苯二胺溶液浓度下测得传感器对邻苯二胺的峰电流响应值，并在浓度1 μM ～ 7 mM范围内，得到电流与邻苯二胺浓度的线性关系曲线，其线性相关系数为0.9975，利用标准曲线法对邻苯二胺试样进行分析检测。