[发明专利]食用土当归总有机酸提取纯化工艺

说明书

技术领域

本发明属于药物技术领域，具体涉及一种食用土当归总有机酸提取物纯化工艺。

背景技术

食用土当归为多年生草本植物，是五加科楤木属植物，生于海拔1300～2500m的山坡草丛或林荫下，分布于湖北、安徽、江苏、广西、江西、福建和台湾等地区。本品是一种药食两用的传统中药，也是商品九眼独活的主流品种，具有祛风和血、解热镇痛、疏风补虚、利尿消肿之功效，主要用于治疗风湿痹痛、腰膝痠软、头痛目眩等证。现代药物化学研究表明食用土当归含有丰富的二萜羧酸、烟酸、丁二酸、香草酸、二十四烷酸及棕榈酸当归酸、巴豆酸、棕桐酸、硬脂酸、油酸及亚麻酸等有机酸类化合物，现代药理学研究表明这类有机酸化合物具有镇痛镇静等多种生物活性。

目前，食用土当归的有机酸的作用原理并不十分明确，对于当归的有机酸活性作用原理有待进一步的研究，在研究过程中需要对食用土当归的有机酸进行提取、分离及纯化。中国专利申请201310016091.3公布了一种食用土当归总有机酸提取工艺，该工艺公布了一种提取总有机酸的最佳技术方案，但是该专利申请未公布总有机酸提取物的分离纯化方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种最佳的食用土当归有机酸提取纯化方法，该方法能最大程度地提取出食用土当归中的总有机酸，并进行纯化，提高药材使用率，该方法工艺稳定、适用于工业化大生产。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

食用土当归总有机酸提取纯化工艺，它包括以下步骤：

S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物。

S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物15～20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；

S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.30%～0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2～4倍量的低价性有机溶剂，萃取2～5次，合并萃取液；

S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物15～20倍量的体积，用质量分数为0.5%～1.0%的KOH溶液等体积萃取2～4次，合并碱水层，加盐酸调PH至1～2，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积低价性有机溶剂萃取2～4次，合并低价性有机溶剂；

S5：将S4步骤的低价性有机溶剂减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。

优选地，所述的S2步骤中用重量为食用土当归乙醇提取物的20倍量水溶解。

优选地，所述的S3步骤中将食用土当归乙醇提取物样品溶液用2倍量石油醚萃取4次。

优选地，所述的S4步骤中KOH溶液的浓度为1.0%。

优选地，所述的低价性有机溶剂为石油醚。

进一步优选提取纯化步骤为：

S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；

S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；

S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液；

S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物20倍量的体积，用浓度为1.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚；

S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。

本发明的优点在于：采用最佳的食用土当归有机酸含量的提取纯化方案，能最大程度地提取出土当归中的总有机酸，提高了药材使用率，并进行纯化，有利于宝贵的天然资源的综合利用，进而节约生产成本；对于提取环境无需特殊要求，提取纯化方法工艺稳定，操作简单、方便应用于实际生产。

下面通过实验进一步说明本发明的效果：

1提取工艺的研究

1.1配制供试品溶液