[发明专利]一种废铑催化剂液相消解液除杂制备高纯三氯化铑的方法无效
申请号: | 201310472713.3 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103526039A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 于海斌;郝婷婷;李晨;蒋凌云;李继霞;李俊 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 消解 制备 高纯 氯化 方法 | ||
1.一种废铑催化剂液相消解液除杂制备高纯三氯化铑的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
第一步,取浓硫酸和硝酸盐消解羰基合成废铑催化剂得到的液相消解液,用氢氧化钠调节至pH=1~5,在搅拌条件下滴加草酸钠溶液,使溶液变浑浊,继续滴加至沉淀完全,搅拌20-40分钟,过滤,得到滤液,其中所述废铑催化剂液相消解液中含有贵金属铑,及钠、钙、铁和镍金属杂质,所述草酸钠溶液的浓度为1~10wt%;
第二步,将第一步得到所述滤液直接加热或用去离子水稀释10倍后加热至微沸,用1wt%~15wt%氢氧化钠溶液调节至pH=8,搅拌、过滤,得到铑凝胶;将所述铑凝胶溶于6mol/L盐酸中后,将此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,取羰基合成废铑催化剂液相消解液,用氢氧化钠调节至pH=3~4,在搅拌条件下滴加草酸钠溶液,使溶液变浑浊,继续滴加至沉淀完全,搅拌30分钟,过滤,得到滤液,其中所述羰基合成废铑催化剂液相消解液中铑含量0.02~0.5wt%,其他金属杂质含量为:钠10~15wt%、钙0.01~0.06wt%、铁0.01~0.04wt%、镍0.001~0.004wt%;所述草酸钠溶液的浓度为1~10wt%;
第二步,将第一步得到所述滤液直接加热或用去离子水稀释10倍后加热至微沸,用1wt%~15wt%的氢氧化钠溶液调节pH=8,搅拌、过滤,得到铑凝胶;将所述铑凝胶溶于6mol/L盐酸中,将此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,取羰基合成废铑催化剂液相消解液,用氢氧化钠调节至pH=3~4后,在搅拌条件下滴加草酸钠溶液,此时溶液变浑浊,继续滴加至沉淀完全,搅拌30分钟,过滤,得到滤液,其中草酸钠溶液的浓度为10wt%;
第二步,将第一步得到所述滤液用去离子水稀释10倍后加热至微沸,用1%的氢氧化钠溶液调节pH=8,搅拌、过滤,得到铑凝胶;所述铑凝胶溶于6mol/L盐酸后,将此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑。
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