[发明专利]以四氟化硅和氮气生产氮化硅和三氟化氮的设备及工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及以四氟化硅和氮气生产氮化硅和三氟化氮的设备及工艺。

背景技术

氮化硅陶瓷具有高硬度、强度高、耐磨损、耐高温，热膨胀系数小、导热系数大、抗热震性好，密度低等一系列优点，在陶瓷发动机、机械加工、微电子学、空间科学和核动力工程等领域，具有极为广阔的应用前景，因而对高性能氮化硅粉的需求量也将日益增加。现有技术中常用的氮化硅粉体制备方法有以下几种：一、硅粉直接氮化法，该方法简便、成本低，因为硅与氮的反应为放热反应，为了使硅粉能充分反应，工艺控制比较复杂；同时由于原料本身纯度和氮化以后的磨细工序的掺杂，造成粉料的纯度不高。二、碳热还原二氧化硅法，此法利用自然界中十分丰富的二氧化硅为原料，加之较快的反应速率，特别适宜于大规模生产，但缺点是产物中含碳量较高。三、等离子体化学气相反应法，该方法利用硅的卤化物(SiC1₄、SiBr₄…等)或硅的氢卤化物(SiHC1₃、SiH₂C1₂…等〉与氨或者氮气加氢气发生化学气相反应，或硅烷(SiH₄)与氨或联氨(N₂H₄)发生化学气相反应，一般生成无定型氮化硅粉体；该无定型氮化硅粉体在氮气气氛下，经过热处理后可以得到α相含量大于95%的氮化硅粉体，但目前该技术主要局限于实验室研究，因其反应成本高，且反应危险难以控制而一直未能得到批量生产和实际应用；且制得粉体的氧含量大于2～3%，且残留氯含量较高，达到60ppm，最终会影响氮化硅陶瓷的性能。

三氟化氮在常温下是无色、无臭、性质稳定的气体，沸点为-129℃，熔点为-208℃。另外，它还是一种强氧化剂。三氟化氮作为一种优良的等离子蚀刻气体，在离子蚀刻时具有优异的蚀刻速率和选择性，而且，在蚀刻物表面不留任何残留物，是非常良好的清洗剂，因此，在半导体和微电子行业有着非常广阔的前景，另外，其在高能激光领域也得到到了广泛地应用。三氟化氮的制备方法通常有两种：即以用NH₃与F₂为原料制备三氟化氮为代表的化学合成法，由于F₂反应性非常高，且有较强的毒性和腐蚀性，因此该法反应危险性大且因为反应热高导致副产物多；以及以NH₄F-xHF为原料通过电解槽制备三氟化氮的电解法。电解法的优点是生产运行较用NH₃与F₂为原料制备三氟化氮的化学合成法相对安全稳定、气体的纯度和产率都较高，因此，这一方法被很多企业较为广泛地采用，但其最大的缺点是生产过程成本太高，同时还是存在一定的危险性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种以四氟化硅和氮气为原料生产氮化硅和三氟化氮的设备和工艺。本发明要解决的技术问题是：提供一种工艺路线新颖、合理，装备要求低，反应安全、容易实现工业化的低能耗生产高纯氮化硅和三氟化氮的方法和设备。为了实现上述技术目的，本发明的技术方案为：以四氟化硅和氮气生产氮化硅和三氟化氮的设备，其特征在于，包括等离子体发生器、等离子体反应器、冷却室、气固分离室、三氟化氮精制装置；所述等离子体发生器与等离子体反应器相连通，所述等离子体反应器的出料口与冷却室的进料口相连通，所述冷却室还设有低温氮气输入口，所述冷却室的出料口与气固分离室的进料口相连通，所述气固分离室的气相出料口与三氟化氮精制装置的进料口相连通，所述气固分离室的固相出料口为氮化硅排出口，所述三氟化氮精制装置设有三氟化氮排出口和废气排出口。

上述方案中，还包括氮气净化回收装置，所述氮气净化回收装置的进料口与三氟化氮精制装置的废气排出口相连通，所述氮气净化回收装置的出料口与等离子体反应器的进料口相连通。

上述方案中，还包括气封出料螺旋和高温结晶炉，所述气封出料螺旋的进料口与气固分离室的固相出料口相连接，所述气封出料螺旋的出料口与高温结晶炉的进料口相连接。

上述方案中，所述等离子体反应器外设有反应热冷却器。

其中，三氟化氮精制装置、氮气净化回收装置为混合气体的分离提纯装置，为现有技术，其具体结构和工艺过程在此不作赘述。

本发明还公开了以四氟化硅和氮气生产氮化硅和三氟化氮的工艺，包括以下步骤：

A.将整个反应系统抽真空，然后通入氮气进行系统气流清洗，清洗后使整个反应系统充满氮气；