[发明专利]一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法，属于催化材料制备领域。

背景技术

传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年开始发现TiO₂氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO₂的禁带宽度较大（例如锐钛矿TiO₂的禁带宽度Eg=3.2eV），仅能吸收紫外光区（波长小于387nm）的光,对太阳能的利用效率较低。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。

但磷酸银也存在缺陷，比如稳定性不够好是制约磷酸银光催化应用的最重要因素。通常认为造成光催化剂失效的主要原因是：光照使银纳米晶沉积在磷酸银晶粒表面，阻挡了它与待降解物之间的接触，从而阻挡光的进入。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，公开了一种铜掺杂磷酸银催化剂的制备方法。

本发明采用的技术方案是采用如下步骤：

1）在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为0.5～1mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为0.2～1mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；

2）在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为1～4mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为4～10mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；

3）将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌30～60min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为2～4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60～70℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。

本发明的有益效果是：

1.经过氨水络合之后，在铜氨络合物溶液和银氨溶液混合后，铜和银在氨根作用相互络合，然后再和磷酸根结合反应生成磷酸银，所得到的颗粒物更细，掺杂更均匀。

2.在铜掺杂后，磷酸银的稳定性有所增加。

具体实施方式

实施例1

在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为1mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为1mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为4mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为10mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌60min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为4mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在70℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。

将得到的铜掺杂磷酸银0.5g加入到300mL浓度为30mg/L的金橙II废水中，在300w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98.5%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应20min，脱色率为95.8%。同等质量的磷酸银在相同条件下重复利用5次后脱色率为72.3%。

实施例2

在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液中滴加浓度为0.2mol/L氨水，在该过程中先产生黑色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到银氨溶液；在搅拌条件下，向体积为50mL，浓度为1mol/L的硝酸铜溶液中滴加浓度为4mol/L氨水，在该过程中先产生深蓝色沉淀，随着滴加量增加，沉淀逐渐减少，当沉淀消失，即停止滴加氨水，得到铜氨络合物溶液；将铜氨络合物溶液和银氨溶液混合，搅拌30min，在搅拌条件下，向其中滴加浓度为2mol/L的磷酸二氢钾，逐渐产生沉淀，当沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分离，在60℃下烘干，在该过程中由于酸碱中和作用，络合离子和磷酸根产生沉淀，生成铜掺杂磷酸银。