[发明专利]乙酸乙酯的分离方法有效
申请号: | 201310473407.1 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103588641A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 张炳琦;付勇;陈大胜;叶维贤;丁更;马海宾 | 申请(专利权)人: | 上海华谊工程有限公司 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/48 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;朱水平 |
地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸乙酯 分离 方法 | ||
1.一种乙酸乙酯的分离方法,其特征在于:所述的乙酸乙酯的分离方法包括以下步骤:
(1)分离:将粗酯与萃取剂混合均匀,得混合液A,在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min,得油相A和废水A;所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40-1/10;所述的粗酯包括:88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇,所述百分比为占粗酯的质量百分比;
(2)提浓:将步骤(1)中所述的油相A分流至提浓塔中提浓,所述的提浓塔塔顶出料,得油相B;所述的提浓塔的条件控制为:顶温为68-72℃,中温为72-74℃,塔釜温度为75-80℃,塔实际板数为48-52块;
(3)再分离:将步骤(2)中所述的油相B与萃取剂混合均匀,得混合液B,在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min,得油相C和废水C;所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/40-1/10;
(4)再提浓:将步骤(3)中所述的油相C分流至所述的提浓塔中提浓,所述的提浓塔塔底出料,得油相D;所述的提浓塔的条件控制为:顶温为68-72℃,中温为72-74℃,塔釜温度为75-80℃,塔实际板数为48-52块;
(5)精制:将所述的油相D在精制塔中精制,所述的精制塔塔顶出料,即得到乙酸乙酯;所述的精制塔的条件控制为:顶温为78-80℃、中温为79-81℃,塔釜温度为83-85℃,塔实际板数为48-52块;
步骤(1)中所述的废水A和步骤(3)中所述的废水C在废水塔中分离,得分离后的废水塔的塔底出料物质,所述的废水塔的条件控制为:顶温为70-72℃,中温为74-78℃,塔釜温度为98-103℃,塔实际板数为48-60块,所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤(1)和步骤(3)中的萃取剂,所述的萃取剂包括:99.99%的水,所述百分比为占萃取剂的质量百分比。
2.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述的粗酯的制备方法包括以下步骤:
S1:酯化:将乙酸、乙醇和酯化反应催化剂混合,在101℃-110℃温度条件下反应,得初产物;所述的乙酸和乙醇质量比为(1.05-1.3):1;
S2:精馏:步骤(1)中得到的初产物在酯化塔中精馏,再冷凝至45℃-60℃,得粗酯;所述的酯化塔的条件控制为:顶温为69-72℃,中温为72-78℃,塔釜温度为101-110℃,塔实际板数为48-52块。
3.如权利要求2所述的分离方法,其特征在于:
所述的酯化在酯化釜中进行;
所述的酯化反应催化剂为硫酸;所述的硫酸较佳的为98%的浓硫酸;所述百分比为质量百分比;所述的酯化反应催化剂的质量流量较佳的为1小时通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的总质量的1%-5%,更佳的为1小时通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的总质量的3%;
所述的初产物包括:23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%-68.6%的乙酸、7%-8%的水和0.5%-0.9%的乙醇;所述的初产物较佳的包括:26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇;所述百分比为占初产物的质量百分比;
其中,所述的精馏的方法为:所述的初产物接触并通过所述的酯化塔塔内的填料,进行质量、热量交换,即可;所述的酯化塔塔顶的填料为金属波纹板填料,较佳的为金属波纹板填料CY700;所述的酯化塔的填料的温度较佳的为70-106℃;
所述的精馏后的初产物的温度为69-72℃,较佳的为70.2℃;
所述的冷凝的在冷凝器中进行;所述的冷凝后的温度较佳的为45℃。
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