[发明专利]一种稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料技术领域，更为具体地讲，涉及一种稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的制备方法。

背景技术

发光二极管LED（Light Emitting Diode）是一种可将电能转换为光能的能量转换器件，具有工作电压低，耗电量少，性能稳定，寿命长，抗冲击，耐振动性强，重量轻，体积小，成本低，发光响应快等优点。特别是近年来蓝色及紫外LED的迅速发展，大大拓展了LED使用范围。

目前，白光LED实现的方法主要是在蓝光、紫光或紫外光LED芯片上涂覆荧光粉，通过几种颜色的复合产生白光。近年来，氮（氧）化物荧光粉因其显著的热稳定性、化学稳定性、发光光谱覆盖范围广以及结构多样性等优点，在白光LED应用领域得到广泛的研究和关注。此类荧光粉一般可被近紫外光或蓝光有效激发，表现出优异的发光特性。氮化铝（AlN）陶瓷是氮（氧）化物家族中的重要一员，它具有宽的带隙（6eV），因此稀土元素的能级可存在于其中，制备出稀土离子掺杂的AlN基荧光粉，可应用于光致发光及电致发光器件中。目前研究较多且较成熟的是Eu²⁺离子掺杂氮化铝荧光粉的方法，但是仅限于高温固相法和碳热还原法。如N.Hirosak等[Blue-emitting AlN:Eu²⁺nitride phosphor for field emission displays,APPL.PHYS.LETT.,2007,91,061101]报道的以AlN、α-Si₃N₄和Eu₂O₃为原料，通过高温固相法在2050℃、1.0MPa N₂压力的条件下反应4h，制备出Eu²⁺掺杂氮化铝荧光粉，以及L.J.Yin等[Synthesis of Eu²⁺-Doped AlN Phosphors by Carbothermal Reduction,J.Am.Ceram.Soc.2010,93,1702]采用碳热还原氮化法，在1750℃长时间保温8小时的条件下制备出该种荧光粉。但是由于这些方法在制备过程中都需要高温，导致制备成本偏高，生产效率低，严重限制了其应用范围。因此急需探索出一条经济快速并且有效的合成路径来制备Eu²⁺掺杂AlN荧光粉，以满足日益增长的消费需求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的制备方法，以降低生产过程所需的高温，并简化生成工艺、降低成本。

为实现以上目的，本发明稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、按照稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉化学式：（1-x-y）AlN：xEu，ySi，其中，0﹤x≤0.01,0﹤y≤0.1称取铝粉、硅粉和氧化铕粉，然后将铝粉、硅粉、氧化铕粉和氟化铵粉混合，研磨均匀；其中，氟化铵的质量为铝粉、硅粉和氧化铕总质量的10%～30%；

（2）、将混合均匀的粉末装入氮化硼瓷舟中，然后将氮化硼瓷舟放入管式炉中；

管式炉抽真空至气压小于10Pa后，充入纯度为99.99%的氮气和99.9%的氨气，调整两种气体的充入速率，氮气充入速度为0.1～1L/min，氨气充入速度为0.1～0.5L/min；

（3）、在管式炉中，在1450℃下对混合均匀的粉末进行烧结即保温2小时；

（4）、烧结过后，冷却至室温，将产物研磨粉碎，即得稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉。

本发明的目的是这样实现的：

使用廉价的铝粉、硅粉和氧化铕粉作为原料，在烧结加热的过程中，铝和硅分别在660℃和1400℃融化成球，会阻碍N原子进入金属内部，使得氮化不完全。本发明创造性的使用氟化铵，在加热过程中会分解产生氟化氢和氨气，破坏融化的铝和硅形成的团聚物，使反应正常进行，烧结的温度大大降低，并且其生成的气体会挥发，不会引入杂质。

本发明的有益效果在于，制备方法中所使用的起始原料是较为廉价的金属铝粉、硅粉、氧化铕、氟化铵，制备时间短、能耗低、成本低，效率也得到了提高。

附图说明

图1是实施例1得到的稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的XRD图；

图2是实施例1得到的稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的激发发射光谱图；

图3是实施例2得到的稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的激发发射光谱图；

图4是实施例3得到的稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的激发发射光谱图；