[发明专利]一种测定水中磷含量的方法无效

专利信息
申请号: 201310475312.3 申请日: 2013-10-13
公开(公告)号: CN103528976A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 王耀斌 申请(专利权)人: 陕西盛迈石油有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人: 刘斌
地址: 710075 陕西省西安市高新*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 水中 含量 方法
【说明书】:

技术领域

     本发明涉及一种化学测定方法。

背景技术

 对水中磷含量的测定是水质分析的重要组成部分,通常采用生成磷钒钼黄或磷钼蓝的光度分析法。为了提高测定的灵敏度和准确性,以三苯甲烷类碱性染料-杂多酸离子缔合物显色反应为基础的光度法得到了迅速的发展。但该缔合物多数在水相中溶解度较小,一般不可直接在水相中测定。

发明内容

 本发明旨在提供一种操作简单的测定水中磷含量的方法。

本发明所述的测定水中磷含量的方法,包括:向水中加入2.0 mg/L的磷标准溶液,2.0 mol/L的硫酸溶液和0.14 mol/L的钼酸铵溶液并混合摇匀,室温下静置10 min后,再加入微乳液,1.10 mL 0.10%的孔雀绿,用水稀释至刻度,摇匀,室温下静置70 min,在650 nm波长处测其吸光度,由线性回归方程算出磷的含量;

其中磷标准溶液,硫酸溶液,钼酸铵溶液,微乳液和孔雀绿的体积比为1:1.7:0.8。

本发明、灵敏度高、准确性好。形成的络合物稳定时间长、干扰离子少,可用于各种水样中磷含量的检测,对于其他试样的测定也具有广阔的应用前景。

具体实施方式

 实施例一。

准确称取于105 ℃下烘干约1 h的磷酸二氢钾4.393 6 g,用水溶解后在1 000 mL容量瓶中定容,配成磷质量浓度为1.0 g/L的溶液备用,使用时逐级稀释为2.0 mg/L的工作液。

配制2.0 mol/L的硫酸溶液。0.14 mol/L的钼酸铵溶液(以MoO42-)。质量分数为0.10%的孔雀绿溶液。

按V(OP):V (正戊醇):V (正庚烷):V (水)=3.2:2.3:0.5:94配制微乳液。

然后于装有水样的25 mL容量瓶中,加入1.0 mL 2.0 mg/L的磷标准溶液。1.70 mL 2.0 mol/L的硫酸溶液,0.80 mL  0.14 mol/L的钼酸铵溶液摇匀,室温下静置10 min后,再加入0.55 mL微乳液,1.10 mL 0.10%的孔雀绿,用水稀释至刻度,摇匀。室温下静置70 min,用1 cm比色皿,以试剂空白为参比。在650 nm波长处测其吸光度,由线性回归方程算出磷的含量。结果见下表。

 

水样测定平均值(mg/L)相对标准偏差/%加标量/μg测定总量/μg回收率/%自来水0.02642.11.01.55102井水0.02961.41.01.62103河水1.251.30.51.76102池水0.5091.20.50.99497

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