[发明专利]一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法

权利要求书

1.一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）提取

称取辣椒及制品于具塞离心管中，加入1%乙酸乙腈均质提取1 min，加入无水硫酸镁、乙酸钠和水，振荡离心；

（2）净化Ⅰ

移取一定体积样品提取液，浓缩至干后，经Florisil固相萃取柱净化，丙酮/正己烷（1/1，体积比）洗脱，将净化液浓缩定容过膜后，待气相色谱-质谱（GC-MS）检测；

（3）净化Ⅱ

移取样品提取液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22 μm 有机相滤膜，待液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测；

（4）69种农药标准工作溶液的配制

将空白样品按上述步骤（1）、（2）处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂、内标溶液和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的69种农药系列混合标准工作液；

（5）27种农药标准工作溶液的配制

将空白样品按上述步骤（1）、（3）处理，用该空白样品基质溶液配制至少三个浓度的27种农药系列混合标准工作液；

（6）气相色谱-质谱（GC-MS）测定

将步骤（4）中各浓度梯度的标准工作液进行GC-MS测定，以标准工作液与内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中净化后的样品液注入GC-MS测定，测得样品中69种农药与内标物的色谱峰面积比，代入标准曲线，得到样品液中69种农药含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中69种农药残留量；

（7）液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定

将步骤（5）中的各浓度梯度的标准工作液进行LC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（3）中净化后的样品液注入LC-MS/MS进行测定，测得样品液中27种农药的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中27种农药含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中27种农药残留量。

2.根据权利要求1所述的一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中辣椒及制品若为脱水样品，需降低称样量，并加适量水充分浸润。

3.根据权利要求1所述的一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中对提取液和净化液进行浓缩时，需加入一定量的正十烷，并控制温度在40℃下进行。

4.根据权利要求1所述的一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C₁₈和PSA组成，每体积提取液中无水硫酸镁、C₁₈和PSA加入量分别为100 mg、50 mg和25 mg。