[发明专利]一种快速检测天然气高位发热量的方法有效
申请号: | 201310475530.7 | 申请日: | 2013-10-12 |
公开(公告)号: | CN103852529A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 金向华;王海;朱威莉;黄军聘 | 申请(专利权)人: | 苏州金宏气体股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 周新亚 |
地址: | 215143 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 天然气 高位 发热量 方法 | ||
1.一种快速检测天燃气高位发热量的方法,其特征是本方法主要分为五个步骤,分别是准备工作、取样、进样、检测分析、数值计算,具体是通过如下工艺步骤实现的:
步骤一、准备工作:
1)、仪器准备:
①GC7890色谱仪:安捷伦科技有限公司-氢火焰检测器FID;
②AL2O3/S毛细管色谱柱:长50m,内径0.88mm,膜厚15.0um;
③氦气、氢气和氮气:纯度至少为99.99%;
④针形微调阀:一段接取样钢瓶5/8与另一端接GC7890色谱仪1/8;
⑤不锈钢取样钢瓶:4L,压力在10MPa以上,工作温度为-60~50℃;
⑥气体进样定量管:0.5mL;
⑦气体自动进样阀:可以设置精确到0.01MPa;
2)、按下述程序升温设置色谱仪:
①进样器:50℃;检测器:250℃;
②程序升温:炉温从40℃开始保持2分钟,后以5℃/min升至150℃,最后以18℃/min升至190℃再保持5分钟;
③柱流速:0.2mL/min,分流比为50:1,自动进样体积为0.5mL;
3)、先将气相色谱中通入载气氦气,设置其载气的流量为30mL/min,然后启动气相色谱仪;当温度升至120℃时,同时打开空气阀门和氢气管道阀门,空气的流量为400mL/min,氢气的流量为35mL/min,点燃FID,点火时,氢气的流量为40mL/min;按照程序升温来设置仪器;待基线平稳后等待进样;
步骤二、取样:
将不锈钢取样钢瓶连接到天然气样品的取样点上,打开连接系统阀门,打开取样钢瓶进气阀门,进气流量300~350mL/分钟,10~12分钟后,关闭进气阀门,打开钢瓶出气阀门将钢瓶内气体放出,钢瓶内气体压力在0.1MPa时快速关闭出气阀门,避免空气中氧气氮气等杂质反向渗透到钢瓶中,对结果造成一定的影响,然后再打开钢瓶进气阀门进气;如此将钢瓶重复置换3~5次后正式取样;至少取两组样品,样品取好后,关闭进气阀门,关闭连接系统阀门,拆解取样连接装置;
步骤三,进样:
将针型微调阀的5/8端接取样钢瓶,另外一端接色相色谱仪,以0.09MPa,400mL/分钟置换定量管1~3分钟,然后等仪器稳定后快速进样,进样的次数至少为3次,最后求样品气体的平均值;需要注意的是:同一组分的面积与平均值之间差距在5%之内可接受,不同样品之间的差距在5%之内可以接受,否则重新进样,直至条件满足方可;
步骤四,检测分析:
①、点击色谱里面的工作站,将选用积分设置面积归一方法,可以通过色谱工作站直接读数出各种组分的体积分数V;
②、将仪器的炉温升至200℃老化柱子,同时将尾吹设置为12 mL/min,将柱子中的其他杂质赶出来,否则会污染柱子而影响下次的检测结果,长时间的积累会引起柱子堵塞等;
③、200℃老化柱子2~3小时以后,长时间老化柱子会降低柱效功能,降温至40℃才关色谱仪,最后关闭气源;
步骤五,数值计算:
①、根据仪公式(1)就可以计算得天然气中各组分的体积分数(V)。
………………………………(1)
其中V—待检测组分在天然气中的体积分数%;
A1+A2+A3+A4+……天然气中所有组分的峰面积pA.s;
Ai—天然气中待检测组分的峰面积pA.s
②、根据仪公式(2)就可以计算得天然气中高位发热量E:
E=37.044V1+64.91V2+92.29V3+119.66V4+119.28V5…………… (2)
其中E—该天然气样品的高位发热量MJ/m3;
V1—天然气中甲烷的体积分数%;
V2—天然气中乙烷的体积分数%;
V3—天然气中丙烷体积分数%;
V4—天然气中异丁烷体积分数%;
V5—天然气中正丁烷体积分数%。
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