[发明专利]一种高纯度盐酸美金刚的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度盐酸美金刚的制备方法，包括氨化、水解和成盐结晶各单元过程，其特征在于：

所述氨化是将1-羟基-3,5-二甲基三环[3,3,1,1^3,7]癸烷和三氯乙腈溶于冰醋酸中，然后滴加质量浓度70%-98%的硫酸溶液，其中H₂SO₄与1-羟基-3,5-二甲基三环[3,3,1,1^3,7]癸烷的摩尔比为2-5:1，在40-70℃下搅拌反应2-4小时，反应结束后将反应液倒入冰水中，搅拌析晶，过滤并干燥得到中间体A；

所述水解是将所述中间体A加入无机碱溶液中，于50-90℃搅拌反应4-6小时，反应结束后过滤，滤液浓缩回收有机溶剂，然后加入水不溶性有机溶剂萃取，合并有机相，加入干燥剂干燥后过滤并浓缩得到中间体B；所述无机碱溶液为无机强碱、水和一元醇构成的混合溶液；所述水不溶性有机溶剂选自甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醚中的一种或几种；

所述成盐结晶是将所述中间体B加入乙醇中溶解，滴加盐酸溶液成盐，过滤后向滤液中加入沉淀剂，于-5～10℃搅拌析晶，过滤并干燥后即得目标产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

氨化过程中1-羟基-3,5-二甲基三环[3,3,1,1^3,7]癸烷与三氯乙腈的质量比为1:0.8-1；1-羟基-3,5-二甲基三环[3,3,1,1^3,7]癸烷与冰醋酸的质量比为1:1.8-5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

氨化过程中所述干燥是在30-70℃下减压干燥不少于8小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

水解过程中所述无机碱选自KOH或NaOH。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：

水解过程中所述无机碱为NaOH。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

水解过程中所述无机碱溶液中水与一元醇的体积比为1:3-5；所述一元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

水解过程中所述中间体A与所述无机碱的摩尔比为1:6-9；水解过程中所述中间体A的质量与水和一元醇的总体积之比为1g:5-15mL。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

成盐结晶过程中所述沉淀剂选自甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醚中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

成盐结晶过程中所述干燥是在30-70℃下减压干燥不少于8小时。