[发明专利]一种微米级晶体生长形貌可控的球形铬酸锶粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。

背景技术

近年来，铬酸盐在高温固体润滑剂、光导介电材料、发光材料、催化剂和工业颜料等领域有着广泛的应用前景，而铬酸盐的晶体生长形貌、粒径和晶体结构对其性能有较大影响，因此如何制备出不同形貌的粉体对其后续的性能研究至关重要。目前制备铬酸锶陶瓷粉体的主要方法有模板法、水热法等，其制备方法较复杂。在不加任何活性添加剂的条件下，模板法和水热法等制备所得的铬酸锶粉体的晶体形貌都是微纳米线状或棒状产物，无法得到微纳米级球形的铬酸锶粉体。采用本发明方法通过添加EDTA活性剂和无水乙醇，制备得到的碱土金属铬酸锶粉体材料的物相单一，结晶性好，纯度高，生长形貌呈球形，可适用于大规模球形铬酸锶粉体生长和工业应用。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备铬酸锶粉体的工艺方法复杂，在不加活性添加剂的条件下生长形貌多为线状或棒状，无法得到生长形貌为微米级球形的铬酸锶粉体的技术问题，从而提供了一种微米级晶体生长形貌可控的球形铬酸锶粉体的制备方法。

本发明提供的一种微米级晶体生长形貌可控的球形铬酸锶粉体的制备方法是按以下步骤进行：

一、称取2.34g～23.4g的四水铬酸钠（Na₂CrO₄.4H₂O）溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铬酸钠溶液；

二、称取2.67g～26.7g的六水氯化锶（SrCl₂.6H₂O）溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氯化锶溶液，然后向其中加入2g～8g的EDTA二钠，再用氨水调节溶液PH值为9～10，随后再用稀盐酸调节溶液PH值为6～8，得到混合溶液A；

三、将步骤二得到的混合溶液A，加入30mL～50mL的无水乙醇，室温下开始搅拌，并滴入步骤一得到的铬酸纳溶液至混合溶液A为黄色，搅拌30min～50min后，用保鲜膜封闭烧杯口，在室温下静置12h～24h，得到混合溶液B；

四、将步骤三得到的混合溶液B离心分离，先用无水乙醇洗涤3～5次，然后再用去离子水洗涤3～5次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到微米级晶体生长形貌可控的球形铬酸锶粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min。

本发明包括以下有益效果：

1、本发明通过直接沉淀法制备微米级球状的铬酸锶粉体，只需在室温下进行，条件温和易控，成本低，制备方法简单，且易大量生产；

2、本发明制备的微米级球状的铬酸锶粉体，颗粒形貌大小可控，性能良好并能实现大规模批量生产。

附图说明

图1为试验一制备的微米级球状的铬酸锶粉体的XRD图；

图2为试验三制备的微米级球状的铬酸锶粉体的SEM形貌；

图3为试验六制备的微米级球状的铬酸锶粉体的SEM形貌。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种微米级晶体生长形貌可控的球形铬酸锶粉体的制备方法是按以下步骤进行：

一、称取2.34g～23.4g的四水铬酸钠（Na₂CrO₄.4H₂O）溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铬酸钠溶液；

二、称取2.67g～26.7g的六水氯化锶（SrCl₂.6H₂O）溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氯化锶溶液，然后向其中加入2g～8g的EDTA二钠，再用氨水调节溶液PH值为9～10，随后再用稀盐酸调节溶液PH值为6～8，得到混合溶液A；

三、将步骤二得到的混合溶液A，加入30mL～50mL的无水乙醇，室温下开始搅拌，并滴入步骤一得到的铬酸纳溶液至混合溶液A为黄色，搅拌30min～50min后，用保鲜膜封闭烧杯口，在室温下静置12h～24h，得到混合溶液B；

四、将步骤三得到的混合溶液B离心分离，先用无水乙醇洗涤3～5次，然后再用去离子水洗涤3～5次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到微米级晶体生长形貌可控的球形铬酸锶粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min。