[发明专利]一种测定烟用滤棒中挥发性成分残留的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用滤棒材料的化学检测技术领域，具体涉及烟用滤棒中12种挥发性成分残留的检测技术。

背景技术

随着国家局对卷烟安全工作的日益重视，卷烟辅助材料和烟用添加剂的安全指标控制种类也越来越多。近年来，国家局有关烟用材料相关安全卫生指标的测定和限量标准不断开展，涉及的烟用材料包括烟用商标纸、内衬纸、接装纸、水基胶、丝束滤棒等，囊括的控制指标有几十种（甲醛、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、环己酮、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙烯酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、邻苯二甲酸酯类、重金属等）。

卷烟作为特殊吸食消费品,其吸食安全性一直受到消费者的关注,作为卷烟重要组成部分之一的滤棒,其产品品质及安全性对卷烟的吸食安全性有着重要的影响。卷烟滤棒是卷烟直接与口腔接触的部分，可以过滤烟气，但与此同时，其中残留的挥发性有害成分会也会通过抽吸直接进入肺部，会对人体健康直接产生危害；并且，在卷烟燃吸过程中，滤棒端的温度最高可达到80℃以上，卷烟滤棒中含有的挥发性成分将会被蒸馏出来进入主流烟气中，从而影响烟气的品质。

目前行业内对滤棒的研究集中在其应用上，而对于其本身的挥发性成分残留的研究较少，近期相关的报道有：张迎新、樊亚玲、秦宏2007年发表在质谱学报、题为《固相微萃取-气相色谱-质谱法快速分析丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分》的文章；李中皓、唐纲岭、陈再根等，发明名称为《一种卷烟滤嘴中挥发性有机化合物的测定方法》专利申请（CN102128906A），研究使用饱和氯化钠水溶液作为基质校正剂、氟苯为内标、顶空-气质联用法为检测手段，测定卷烟滤嘴中挥发性有机化合物，但由于醇类在氯化钠水溶液中的溶解度较大，因此，此方法不适用于甲醇及其他醇类含量的测定，而且，此方法采用Supelco VOCOL柱,是一种中等极性柱，待测样中大量的水份对中等极性柱（VOC柱）会有较大破坏作用，容易导致柱子失效；孔浩辉、陈翠玲、何艳明，发明名称为《一种卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物的定量检测方法》专利申请（CN101650280A），以三醋酸甘油酯为溶剂、运用顶空-气质联用定性、顶空-气相色谱定量，两种方法相结合的方式来检测卷烟滤棒添加剂中挥发性有机化合物，操作相对重复繁琐，而且滤棒的增塑剂为三醋酸甘油酯，因此，此溶剂也不适用于滤棒的检测。

因此，急需研究一种测定烟用滤棒中挥发性成分残留的方法。

发明内容

由于滤棒中的挥发性成分很容易挥发，为了得到较高的回收率，发明人在检测方法的选择中突出以下几个原则：

①寻找一种合适的基质校正剂，既能减小基质效应和溶解所有待测的挥发性成分，又能不干扰待测成分的检测；

②采用顶空进样器进行前处理，方法简单快捷，避免复杂的前处理而导致的成分流失；

③采用质谱检测器同时进行定性和定量检测，避免复杂体系化合物可能出现的假阳性而导致的误判；

④寻找一种合适的内标物，并采用内标法进行定量，减小色谱条件变化对定量结果的影响，以提高方法的准确度和精确度。

针对现有技术存在的问题，并且按照上述几个原则，发明人提供了一种顶空-气相色谱/质谱联用法（HS-GC/MS）测定烟用滤棒中12种挥发性成分（苯、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、1-甲氧基-2-丙醇）残留。该测定方法操作简便、准确、快捷，选择性好，具有较强的实用价值。

为此，本发明提供一种测定烟用滤棒中挥发性成分残留的方法，该方法为顶空-气相色谱/质谱联用法，采用内标法定量，其中，顶空进样采用N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂。

在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，采用氟苯为内标物。

在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，检测结果的定性是对全扫描图谱进行目标峰的NIST库检索，并辅助保留时间进行定性。

在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，顶空进样器条件为：炉温50℃～95℃（例如60、75℃、80℃或85℃）；取样针温度80℃～180℃（例如120℃、140℃、150℃或160℃）；传输线温度80℃～180℃（例如80℃、120℃、150℃、160℃或180℃）。