[发明专利]美索舒利晶型及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物晶型领域，具体而言，涉及一种美索舒利晶型及其制备方法。

背景技术

美索舒利，化学名为2-(4′-甲氧基苯氧基)-4-硝基甲磺酰苯胺，且结构式如下所示：

美索舒利是一种非甾体抗炎药，具有很好的消炎镇痛解热的作用。以往对美索舒利的研究发现在最终产物中存在一些杂质不易去除，并且对该化合物的晶型没有做更深入的研究。本领域技术人员熟知在医药领域中需要高纯度的化合物。高纯度可改进长期储存的稳定性。另一方面，杂质可能导致不需要的物理化学性质，例如：吸湿性或药理学副作用等。

因此，对美索舒利仍需要进一步深入的研究。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种美索舒利晶型及其制备方法，利用该方法可以有效地制备得到美索舒利晶体。

在本发明的第一个方面，本发明提出了一种美索舒利晶型。根据本发明的实施例，所述美索舒利晶型的Ｘ射线粉末衍射图中在11.6°±0.2°、17.9°±0.2°和21.4°±0.2°2θ出现X射线衍射峰。由此可以提高美索舒利晶型的纯度。

另外，根据本发明上述实施例的美索舒利还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述美索舒利晶型的Ｘ射线粉末衍射图中在21.4°2θ出现主峰。由此可以确定美索舒利晶型为新的晶型，且纯度较高。

根据本发明的实施例，上述美索舒利晶型含有至少99.5重量%的美索舒利，由此可以进一步提高美索舒利晶型的纯度。

任选地，含有0.5重量%以下的下式所示化合物

由此可以进一步提高美索舒利晶型的纯度。

根据本发明的实施例，上述美索舒利作为抗炎药。由此可以提高美索舒利的抗炎作用。

在本发明的第二方面，本发明提出了一种制备上述实施例的美索舒利晶型的方法，该方法包括：将美索舒利与有机溶剂混合，以便获得含有美索舒利和有机溶剂第一混合物；将所述第一混合物进行加热，以便使所述美索舒利完全溶解于所述有机溶剂中，以便获得美索舒利有机溶液；将所述美索舒利有机溶液进行析晶，以便获得含有晶体的第二混合物；以及从所述第二混合物分离所述晶体，以便获得所述美索舒利晶型。利用该方法可以有效地制备得到美索舒利晶型。

另外，根据本发明上述实施例的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述溶剂为选自乙醇、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷和丙酮的至少一种。由此可以有效的制备得到美索舒利晶型，同时可以有效提高制备美索舒利晶型的纯度。

根据本法发明的实施例，所述美索舒利与所述有机溶剂的比例为1g：6～20ml。由此可以提高制备美索舒利晶型的纯度及产率。

根据本发明的实施例，将所述第一混合物进行加热至39～78摄氏度，以便使所述美索舒利完全溶解于所述有机溶剂中。由此可以提高制备得到美索舒利晶型的产率、纯度以及效率。

根据本发明的实施例，析晶是通过将所述美索舒利有机溶液放置于-10～20摄氏度下2～48小时而完成的。由此可以提高制备得到美索舒利晶型的收率。

根据本发明的实施例，上述制备美索舒利晶型的方法进一步包括：利用乙醇对所分离的晶体进行洗涤。由此可以对美索舒利晶型进行纯化，以便进一步提高美索舒利的纯度。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的美索舒利晶体的X射线衍射图；

图2是根据本发明实施例的美索舒利晶体的X射线衍射峰的相关数据；

图3是根据本发明实施例的美索舒利的晶体的X射线衍射对比图；

图4是根据本发明实施例的美索舒利晶体的DSC图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。