[发明专利]一种四氟化硅的气相水解及氟硅分离方法无效
申请号: | 201310476626.5 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103601195A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 班仁义;何国勤 | 申请(专利权)人: | 班仁义 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B7/19 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 550002 贵州省贵阳市云*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 水解 分离 方法 | ||
1.一种四氟化硅的气相水解及氟硅分离方法,包括水解反应操作和氟硅元素分离操作,其主要特征是:
①含四氟化硅的气体原料与水蒸汽一起混合进行气相水解反应而得到气固混合物物料A,通过控制气体原料中四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比,并控制气相水解反应的温度使四氟化硅水解反应的主要生成物是氟硅酸气体和二氧化硅固体微粒,四氟化硅水解反应生成的氟硅酸气体中有部分发生自然分解,其分解产物为四氟化硅气体和氟化氢气体,故气相水解反应而得到的气固混合物物料A的物质成分为二氧化硅固体微粒、氟硅酸气体、氟化氢气体、四氟化硅气体、空气及其它惰性气体,空气及其它惰性气体主要来自于原料及工艺操作过程;
②气相水解反应得到的气固混合物物料A经聚集以使二氧化硅微粒相互结合成大颗粒的聚集体,然后进行气固分离分别得到二氧化硅固体物料B和由氟硅酸、氟化氢、四氟化硅、空气及其它惰性气体组成的混合气体物料C,从而完成对二氧化硅的分离,固体二氧化硅物料B可按现有技术经脱酸和表面处理加工成为气相法白炭黑或气相法二氧化硅,或作为含高纯二氧化硅的物料用于其它领域;
③用浓硫酸洗涤上述经气固分离得到的混合气体物料C以使其中的氟化氢气体溶解进入浓硫酸中,进而促使氟硅酸气体继续分解为氟化氢气体和四氟化硅气体直至氟硅酸气体全部分解为止,氟硅酸气体分解析出的氟化氢气体也都溶解进入浓硫酸中而实现氟化氢与四氟化硅的分离,氟化氢气体溶解进入浓硫酸后得到含氟化氢、氟磺酸和硫酸的混酸,该混酸可作为含氟化氢的中间产品直接用于其它领域,或采用现有技术对该混酸进行蒸馏即可得到纯净的氟化氢气体,分离出来的纯净氟化氢气体可按现有技术加工成各种规格的氢氟酸或无水氟化氢,或直接加工成各种无机氟化合物或有机氟化合物;
④用浓硫酸洗涤上述经气固分离得到的混合气体物料C后得到尾气物料D,尾气物料D由四氟化硅气体、空气及其它惰性气体组成,尾气物料D可作为含四氟化硅的气体原料按本发明的水解方法继续进行水解反应并进行氟硅分离操作。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的气相水解及氟硅分离方法,其特征在于:①用于气相水解的含四氟化硅的气体原料体积百分比组成是:含有0.5~99.5%SiF4,余量为空气及其它惰性气体,所指的惰性气体是指在本发明所控制的工艺条件下与水蒸汽和浓硫酸都不发生化学反应的气体物质;②若含四氟化硅的气体原料含有粉尘,或含有液沫,或含有NH3,或含有H2O,或含有HF,则需对气体原料进行净化处理,净化处理方法是:对于粉尘和液沫采取重力沉降方法,或采取物理滤除的方法,或采取旋风分离方法,或采取静电除尘方法,或采取静电除雾方法,或采取用浓硫酸洗涤的方法;对于NH3、H2O和HF等杂质采用浓硫酸进行洗涤净化;洗涤净化所用浓硫酸的浓度以H2SO4计为80~120%;洗涤处理中控制浓硫酸的温度为0~80℃。
3.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的气相水解及氟硅分离方法,其特征在于:控制气体原料中四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是n原料四氟化硅:n水蒸汽=0.25~50:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是0.5~45:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是1.0~40:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是1.5~35:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是2.0~30:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是2.5~25:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是3.0~20:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是3.5~15:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是4.0~10:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是4.5~8:1,或更为优选的四氟化硅气体与水蒸汽的摩尔配比是5~6:1。
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