[发明专利]改性海藻酸钠的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种絮凝剂的合成，特别涉及一种改性海藻酸钠絮凝剂的合成。 

背景技术

目前，废水中重金属粒子的去除已成为全球污水治理研究的重点，海藻酸钠是由β-D-甘露糖醛酸（M）和α-L-古洛糖醛酸结构单元组成的嵌段线性聚合物，可与大多数金属离子发生絮凝作用，是一种可降解、无毒、无公害的天然高分子，因此海藻酸钠絮凝剂的合成具有重要的意义。 

发明内容

本发明旨在提供一种改性海藻酸钠的合成方法，改性后的海藻酸钠絮凝剂大大增强了对重金属的螯合作用及吸附性能，且去除率高。 

本发明所述的改性海藻酸钠的合成方法，包括以下步骤： 

（1）在浓度为2.5%的海藻酸钠水溶液加入10ml的正丙醇和适量浓度为0.3mol/L的高点酸钠溶液，4℃下避光反应24h；

（2）再加入1ml乙二醇终止氧化反应，产物经无水乙醇沉淀、反复溶解沉淀3次；

（3）产物真空40℃干燥24h,即可得到部分氧化的海藻酸钠OSA；

（4）取2gOSA溶于PH=7的磷酸缓冲溶液中，加入浓度为0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA：TSC质量比为4:1～1:2，40℃搅拌反应4h，冷却至20℃，分批加入适量的硼氢化钠，反应24h；

（5）产物反复用乙醇浸泡沉淀、抽滤4次，30℃真空干燥24h，得到SA改性海藻酸钠。

本发明所述的改性海藻酸钠的合成方法，通过该方法合成的改性海藻酸钠与未改性的海藻酸钠相比较其絮凝效果大大增强，显示出优良的去除重金属离子的作用。 

附图说明

图1为实施例3中的SA-TSC4的红外光谱图。 

具体实施方式

实施例1 

（1）在500ml的三颈瓶中加入8g海藻酸钠（SA），用蒸馏水配制成浓度为2.5%的SA水溶液，再加入10 ml的正丙醇和适量浓度为0.3mol/L的高点酸钠溶液，4℃下避光反应24h；

（2）再加入1ml乙二醇终止氧化反应，产物经无水乙醇沉淀、再次溶解沉淀3次；

（3）将产物真空40℃干燥24h,即可得到部分氧化的海藻酸钠OSA，收率为87%；

（4）取2gOSA溶于PH=7的磷酸缓冲溶液中，加入浓度为0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA：TSC质量比为4:1，40℃搅拌反应4h，冷却至20℃，分批加入适量的硼氢化钠，反应24h；

（5）产物反复用乙醇浸泡沉淀、抽滤4次，30℃真空干燥24h，得到SA改性海藻酸钠。

实施例2 

与实施例（1）中的步骤相同将OSA：TSC质量比为4:1分别替换为2:1、1:1、1:2,得到不同比例SA掺杂的改性海藻酸钠。

实施例3 

1. 改性海藻酸钠的红外光谱

图1所示，在SA-TSC4的红外光谱图中，在3000-3600cm^-1之间宽的吸收峰是-OH与-NH₂的伸缩振动吸收峰叠加，1618 cm^-1处出现了TSC的N-H变形振动特征峰，峰形变窄，1618 cm^-1处是N-H变形振动与羧基对称伸缩振动吸收峰，强度相对于SA变强，1047cm^-1处是TSC的C-N 变形振动与SA的C-O-C反对称伸缩振动的叠加吸收峰，峰形变宽，强度增加，548 cm^-1处是N-H变形振动吸收峰，以上均表明海藻酸钠成功的接上了TSC。

2. 改性海藻酸钠的¹H NMR 

SA-TSC4的氢核磁图谱表明：由于海藻酸钠上的氢易取代溶剂中的D₂O氘，1.58ppm、4.7ppm处是溶剂峰，δ=4.0～4.5ppm处属于SA的氢谱峰，δ=8.6～9.0ppm处是-NH₂的质子峰（a），δ=7.9ppm处是-NH-的质子峰（b），δ=6.29ppm归属于-NH-的质子峰（c）,δ=3.2、3.4ppm归属于-CH₂-的质子峰(d),结果说明SA成功接上了TSC。

2.改性海藻酸钠的絮凝性能