[发明专利]3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法

权利要求书

1.一种3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，包括：

（1）将3-硝基苯亚磺酸钠与环氧乙烷进行加成反应，得到产物3-（β-羟乙砜基）-硝基苯和副产物1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷；

（2）将得到的副产物1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷加入到pH＞12的混碱溶液中，在小于等于80℃反应温度条件下进行第一段低温反应，反应结束，控制体系液的pH值为10～11；

（3）将得到的体系液升温至大于等于90℃的反应温度进行第二段高温反应，反应结束后后处理，得到的固体3-（β-羟乙砜基）-硝基苯以产物形式收集，得到的混合液为3-硝基苯亚磺酸钠的水溶液；若混合液中3-硝基苯亚磺酸钠的质量百分比浓度大于等于设定值，则将该混合液返回至步骤（1）中作为原料套用；若混合液中3-硝基苯亚磺酸钠的质量百分比浓度小于设定值，则将该混合液返回至步骤（2）中作为混碱溶液的溶剂套用。

2.根据权利要求1所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的第一段低温反应的反应温度为60～80℃；步骤（3）中，所述的第二段高温反应的反应温度为90～110℃。

3.根据权利要求1所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，所述混碱为强碱I和弱碱II的混合物，所述强碱I为碱金属或者碱土金属的氢氧化物中的至少一种，所述弱碱II为碱金属或者碱土金属的碳酸盐中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，所述的强碱I为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种，所述的弱碱II为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，所述的混碱溶液中强碱I的摩尔量小于1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷的摩尔量，所述的混碱溶液中强碱I和弱碱II的总摩尔量大于等于1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷的摩尔量。

6.根据权利要求5所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，所述的混碱溶液中强碱I与1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷的摩尔比为0.6～0.9:1；所述的混碱溶液中强碱I和弱碱II的总量与1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷的摩尔比为1.0～2.0:1。

7.根据权利要求3所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，所述的混碱溶液中混碱的质量百分比浓度为0.5～10%。

8.根据权利要求1所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的后处理过程为：将第二段高温反应结束后的体系液降温至60-80℃，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液进一步降温至5-25℃，将析出的固体过滤，该固体即为3-（β-羟乙砜基）-硝基苯，滤液即为3-硝基苯亚磺酸钠的水溶液。

9.根据权利要求1所述的3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的设定值为3-硝基苯亚磺酸钠的质量百分比浓度为10-20%。