[发明专利]氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法有效
申请号: | 201310478426.3 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103554346A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 马建中;张文博;高党鸽;李聪敏 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/32;C08F2/26;C08F2/30;C09J133/08;C09J11/04;D06P1/52 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 改性 聚丙烯酸酯 制备 涂料 印花 粘合剂 方法 | ||
1.氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)聚丙烯酸酯乳液的制备:
按质量份数,将0.15-0.30份的过硫酸铵溶于25-40份的去离子水后,置于75-80℃的反应器中,然后向其中滴加乳化液A和引发剂水溶液A,再滴加乳化液B和引发剂水溶液B,滴完后于75-80℃保温反应2小时,反应结束后降至室温,调节pH值至4.0-6.5,得聚丙烯酸酯乳液;其中,乳化液A是由1.0-1.6份的十二烷基硫酸钠、0.4-1.0份的支链仲醇聚氧乙烯醚、20-35份的去离子水、0.7-1.0份的甲基丙烯酸缩水甘油醚、13-16份的甲基丙烯酸甲酯以及24-30份的丙烯酸丁酯混合乳化制得的,引发剂水溶液A是将0.3-0.45份过硫酸铵溶于20-35份去离子水制得的;乳化液B是由0.5-1.1份的十二烷基硫酸钠、1.4-2.0份的支链仲醇聚氧乙烯醚、30-45份的去离子水、2.0-3.5份的甲基丙烯酸缩水甘油醚、30-45份的甲基丙烯酸甲酯、45-60份的丙烯酸丁酯和6.0-7.5份的丙烯酸混合乳化制得的,引发剂水溶液B是将0.55-0.7份过硫酸铵溶于25-40份去离子水制得的;
2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂:
2.1)按质量分数,将0.1份的氧化石墨加入100份pH值为11.0-12.5的去离子水中超声溶解,得到氧化石墨烯水溶液;
2.2)按质量份数,将1.0-2.5份的氧化石墨烯水溶液搅拌加入15-18份的聚丙烯酸酯乳液中,即得涂料印花粘合剂。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的步骤1)中乳化液A和引发剂水溶液A是同时滴加的,且滴完所需的时间为1.0-1.5小时。
3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的步骤1)中乳化液B和引发剂水溶液B是同时滴加的,且滴完所需的时间为1.5-2.0小时。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的步骤2.1)中配所用到的氧化石墨是按照如下方法制得的:
按质量份数,将55份浓硫酸加入反应器中,并使浓硫酸的温度保持在1-2℃,然后向其中加入1份的鳞片石墨和0.5份的硝酸钠,再保温30分钟,然后加入3.0-4.5份的高锰酸钾,保温小时后升温至35℃,再滴加46份的去离子水,滴加完去离子水后升温至100℃,再滴加42份的去离子水,得到反应体系;向反应体系内滴加质量浓度为3%的双氧水至反应体系呈深褐色,然后抽滤,并用去离子水洗至无钡离子检出,再在45℃下减压烘48小时,得到氧化石墨。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的浓硫酸在1-2℃的反应器中保持30分钟后再向其中加入1份的鳞片石墨和0.5份的硝酸钠。
6.根据权利要求4或5所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的1份的鳞片石墨和0.5份的硝酸钠混合后加入1-2℃的浓硫酸中。
7.根据权利要求4所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的高锰酸钾分20-35次加入反应器中的。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的步骤2.1)超声功率为300W,超声时间2小时。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法,其特征在于:所述的步骤2.2)的氧化石墨烯水溶液在30-40℃下加入聚丙烯酸酯乳液中的。
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