[发明专利]一种D-异抗坏血酸钠的含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种D-异抗坏血酸钠的含量检测方法。

背景技术

D-异抗坏血酸钠，学名:D-2，3，5，6-四羟基-2-乙烯酸-γ-内酯钠盐，又名异抗坏血酸钠，赤藻糖酸钠。分子式为：C₆H₇NaO₆·H₂O。该产品为白色粉末或颗粒，无臭，稍有咸味，易溶于水。

D-异抗坏血酸钠作为当前饮料行业中普遍添加的一种抗氧化剂，对内容物起到护色作用。由于其易被氧化，在饮料的储存过程中易被内容物中的溶解氧、容器内顶隙中的氧气或通过包装渗透进来的氧气氧化而衰减，当其含量衰减至一定程度时，将无法发挥其护色作用，内容物将会变色，从而影响产品的感官。因此，饮料中D-异抗坏血酸钠的初始添加量必须能保证产品在货架期期间不发生变色，而此初始添加量的确定则需基于对D-异抗坏血酸钠在该产品内在特定的储存条件下的衰减规律的掌握。由此可见，饮料中D-异抗坏血酸钠含量测定方法的建立尤为重要。

目前测定D-异抗坏血酸钠的方法在业内的报道还比较少，李红曾报道用碘量法测定D-异抗坏血酸钠有效含量的方法，布都会等将碘量法测定D-异抗坏血酸钠的方法加以改良，而应用了现代分析仪器测定的相关文献则更为罕见，仅康黎东报道过用以C18色谱柱作分离柱，以0.05M磷酸二氢钾作为流动相测定啤酒中的D-异抗坏血酸钠的有效含量。而目前D-异抗坏血酸钠的测定仍未有成熟的国家标准，仅吉林省卫生厅于2012年12月发布了食品中D-异维生素C钠测定方法的地方标准，采用亲水作用力柱作分离柱，乙腈-0.1%磷酸水溶液作流动相测定。

发明内容

采用康黎东报道的方法测定茶饮料中的D-异抗坏血酸钠的含量，发现D-异抗坏血酸钠色谱峰异常，未能形成对称的高斯峰，说明此法不适用于茶饮料中D-异抗坏血酸钠的测定。而吉林省地方标准所涉及的方法对所采用的亲水作用力柱在测定过程中损耗较大，色谱柱寿命较短，检测成本较高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

（1）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；以磷酸二氢钾溶液－甲醇为流动相；以紫外检测器检测；

（2）待测样品溶液的制备：取待测样品5-10g，置于100mL容量瓶中，加纯净水充分溶解，并稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液作为待测样品溶液；

（3）对照品溶液的制备：另取对照品D-异抗坏血酸钠3mg，置于100mL容量瓶中，加纯净水充分溶解，并稀释至刻度，摇匀，过滤，作为对照品溶液；

（4）含量测定方法：分别吸取待测样品溶液和对照品溶液各5μL～10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图；按外标法分别以峰面积计算样品中D-异抗坏血酸钠的含量。

本发明的D-异抗坏血酸钠的含量检测方法，步骤（1）色谱条件的流动相由浓度为0.5%-0.8%，pH值为3-5的磷酸二氢钾溶液和甲醇组成，两组分的体积比为（85∶15）-（95：5），紫外检测器检测的波长范围为240nm～250nm。

本发明的D-异抗坏血酸钠的含量检测方法，当D-异抗坏血酸钠的溶液浓度在1mg/kg-200mg/kg之间时具有良好的线性关系，其线性相关系数达0.9990以上，回收率为106%-109%。

本发明可用于各种液体饮料中D-异抗坏血酸钠的含量检测。

本发明与已有技术相比的积极效果在于：

1.本发明测定茶饮料等样品中的D-异抗坏血酸钠所得色谱峰与其它组分色谱峰能达到基线分离，呈对称的高斯峰，峰型良好，能满足定性和定量要求；

2.本发明所涉及的色谱条件对所采用的色谱柱损伤较小，正常使用下色谱柱寿命较长，检测成本较低；

3.本发明检测方法准确，操作简便，重现性好，灵敏度高，在工作中实用性强。

附图说明

图1是本发明方法测定的D-异抗坏血酸钠30mg/L对照品色谱图；

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例一：

1.色谱条件与系统适用性试验：

安捷伦1260Infinity型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；安捷伦二极管阵列检测器；色谱柱：PROSHELL120EC-C18（3.0×50mm2.7Micron）；流动相：浓度0.8%，pH为4.0的磷酸二氢钾溶液－甲醇，两组分体积比为（80∶20）；

2.检测波长的选择