[发明专利]一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺有效
申请号: | 201310478805.2 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103497113A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 刘平乐;熊伟;罗和安;郝芳;王良芥;游奎一;艾秋红 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C211/58 | 分类号: | C07C211/58;C07C209/36 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 411105*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环境友好 氨基 生产工艺 | ||
1.一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于,原料1,5-二硝基萘、反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺以及Pd/C催化剂在反应温度为25~50℃,,反应压力为0.1~0.5MPa的条件下,进行催化加氢反应;反应结束后,经固液分离回收反应液中的固体Pd/C催化剂,滤液经过蒸馏处理得到固体粗品和馏分,所述的粗品经水洗过滤后可得到1,5-二氨基萘;所述的馏分以及水洗后的洗液混合后,再通过真空精馏分别回收N,N-二甲基甲酰胺和水循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:所述的固液分离是采用氮气压滤的方式,分离出滤液和Pd/C催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:氮气压力控制为0.01~0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:所述的蒸馏为减压蒸馏,真空度为-0.06~-0.09MPa。
5.根据权利要求1所述的一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:水洗时的用水量为1,5-二硝基萘质量的2~3倍。
6.根据权利要求1所述一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:所述的催化剂用量为1,5-二硝基萘质量的0.2%~0.5%;
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:所述真空精馏的真空度为-0.06~-0.09MPa。
8.根据权利要求1-6任一项所述的一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:所述Pd/C催化剂中负载Pd质量含量为1-10%。
9.根据权利要求8所述的一种环境友好的1,5-二氨基萘生产工艺,其特征在于:所述Pd/C催化剂中负载Pd质量含量为3-8%。
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