[发明专利]土木香总内酯的制备方法无效
申请号: | 201310478897.4 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103494854A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 李晓波;王梦月;张乐 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | A61K36/28 | 分类号: | A61K36/28;A61P1/00;A61K125/00 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 31201 | 代理人: | 王毓理;王锡麟 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 土木 内酯 制备 方法 | ||
1.一种土木香总内酯的优化提纯制备工艺,其特征在于,采用乙醇溶液加热回流提取得到醇浸膏,再将醇浸膏进行一次硅胶柱层析即得到纯度大于90%的土木香总内酯精制品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述方法的具体步骤如下:
1)先将土木香药材干燥后粉碎成粗粉并用乙醇溶液浸泡;
2)将浸泡后的药材加热回流并回收溶剂,即得土木香醇浸膏;
3)将土木香醇浸膏进行硅胶柱层析并收集洗脱液;
4)收集经硅胶柱层析后所得中的溶剂,并将其中溶质减压干燥后得到纯度大于90%以上的总内酯精制品。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,所述的土木香药材采用干燥的土木香根部。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征是,所述的浸泡是指:采用浓度为70~95%(v/v)乙醇溶液浸泡6~24h,其用量为8~12倍量(v/w)。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,所述的加热回流过程中采用70-95%(v/v)的乙醇溶液回流1~3小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,所述的硅胶柱层析是指:采用100-200目粒径的硅胶,其用量为:土木香醇浸膏:硅胶1:2~1:3(w/w);色谱柱径高比为1:2~1:5;洗脱剂组成为:石油醚:丙酮(100:2~100:4,v/v);洗脱剂用量为:每克药材使用10mL~14mL洗脱剂。
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