[发明专利]土木香总内酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310478897.4 申请日: 2013-10-14
公开(公告)号: CN103494854A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 李晓波;王梦月;张乐 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: A61K36/28 分类号: A61K36/28;A61P1/00;A61K125/00
代理公司: 上海交达专利事务所 31201 代理人: 王毓理;王锡麟
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 土木 内酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种土木香总内酯的优化提纯制备工艺,其特征在于,采用乙醇溶液加热回流提取得到醇浸膏,再将醇浸膏进行一次硅胶柱层析即得到纯度大于90%的土木香总内酯精制品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述方法的具体步骤如下:

1)先将土木香药材干燥后粉碎成粗粉并用乙醇溶液浸泡;

2)将浸泡后的药材加热回流并回收溶剂,即得土木香醇浸膏;

3)将土木香醇浸膏进行硅胶柱层析并收集洗脱液;

4)收集经硅胶柱层析后所得中的溶剂,并将其中溶质减压干燥后得到纯度大于90%以上的总内酯精制品。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,所述的土木香药材采用干燥的土木香根部。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征是,所述的浸泡是指:采用浓度为70~95%(v/v)乙醇溶液浸泡6~24h,其用量为8~12倍量(v/w)。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,所述的加热回流过程中采用70-95%(v/v)的乙醇溶液回流1~3小时。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,所述的硅胶柱层析是指:采用100-200目粒径的硅胶,其用量为:土木香醇浸膏:硅胶1:2~1:3(w/w);色谱柱径高比为1:2~1:5;洗脱剂组成为:石油醚:丙酮(100:2~100:4,v/v);洗脱剂用量为:每克药材使用10mL~14mL洗脱剂。

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