[发明专利]一种离子液体型羟胺盐的制备方法有效
申请号: | 201310481404.2 | 申请日: | 2013-10-15 |
公开(公告)号: | CN103539742A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 王延吉;李志会;张东升;徐元媛;金长青;王淑芳;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C07D233/58;C07C309/14;C07C303/32;C07D213/20 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 型羟胺盐 制备 方法 | ||
1.一种离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为包括以下步骤:
(1)游离羟胺水溶液的制备:将羟胺盐置于反应器中,加入去离子水溶解,在常压、-10~10℃、搅拌条件下滴加碱液,然后中和反应0.05~1h;反应完毕后将反应液减压抽滤,滤液中加入稳定剂进行减压蒸馏,馏分即为游离羟胺水溶液;
其中,物料配比为摩尔比羟胺:碱:水=1~1.2:1:6.5~15,稳定剂在反应体系中的重量百分含量为0.05~0.2%;
所述的物料配比中碱的摩尔量以氢氧根计;所述的水的摩尔量为去离子水的摩尔量和碱液中水的摩尔量之和;
(2)离子液体型羟胺盐的制备:将酸性离子液体置于反应器中,在-10~10℃、搅拌条件下,再将上步得到的羟胺水溶液加入到上述离子液体中,加料完毕后继续搅拌0.25~4h;然后,将反应液于70~90℃旋转蒸发,可得白色固体产物离子液体型羟胺盐;
其中,物料配比为摩尔比羟胺:离子液体=1~5:1。
2.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。
3.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的稳定剂是抗坏血酸。
4.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的羟胺盐为硫酸羟胺或盐酸羟胺。
5.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中羟胺:碱:水的摩尔比优选为1~1.04:1:10~13.3。
6.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中稳定剂在反应体系中的重量百分含量优选为0.08~0.15%。
7.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中的优选反应温度为-5~5℃,反应时间为0.1~0.2h。
8.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的步骤(2)中离子液体结构式为:
或其中,R为甲基、乙基或丙基,X为硫酸氢根或对甲苯磺酸根。
9.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的步骤(2)中羟胺:离子液体的摩尔比优选为1~3:1。
10.如权利要求1所述的离子液体型羟胺盐的制备方法,其特征为所述的步骤(2)中的优选反应温度为-5~5℃,反应时间为1~4h。
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