[发明专利]一种利用相转移催化反应制备7-氯喹哪啶的方法无效
申请号: | 201310481907.X | 申请日: | 2013-10-16 |
公开(公告)号: | CN103524408A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 刘冰;陆成洪;席国华 | 申请(专利权)人: | 连云港市华伦化工有限公司 |
主分类号: | C07D215/18 | 分类号: | C07D215/18 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222520 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 转移 催化 反应 制备 氯喹 方法 | ||
1.一种利用相转移催化反应制备7-氯喹哪啶的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,先将间氯苯胺溶于有机溶剂2-丁醇中,向其中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠及氧化剂磷钼酸,在水溶液和2-丁醇混合溶剂中搅拌反应;
步骤二,向步骤一中的混合液中滴加巴豆醛,继续反应;
步骤三,反应结束后,混合液分层,有机相回收,水相减压蒸馏去酸,经NaHCO3溶液洗涤、重结晶得到高纯度的7-氯喹哪啶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中间氯苯胺与十二烷基硫酸钠摩尔比为1:0.5~1;间氯苯胺与磷钼酸摩尔比为10:0.1~0.5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中反应温度为80~95℃,反应时间1~2h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二中巴豆醛与间氯苯胺的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二中反应温度为80~95℃,反应时间3~4h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三中NaHCO3质量浓度为5~10%。
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