[发明专利]一种全程监控柴胡口服液质量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量监控方法，具体涉及一种全程监控柴胡口服液质量的方法。

背景技术

柴胡口服液为国家标准药物，河南省基本药物，由柴胡一味中草药制成，经提取、浓缩、精制、加入辅料配制制成的口服液。当前此药品的标准中质量控制关键部分是对药品柴胡药材的定性薄层鉴别，专属性差，对各批成品均一性设有控制指标，对药品质量的评价片面，很难保证不同批次间质量是否稳定，或者与其他药厂的同类药品间是否一致。

按照生产管理的一般要求，只监控最终产品质量也是远远不够的，应该对整个生产过程中的重要环节都建立相应的监控手段。当前柴胡药材的国家标准质量监控的关键部分是对柴胡皂苷a、b的定性、定量检测和含量测定，这些对于评价药材质量都显得片面，很难保证药材质量的稳定、一致。另外，生产过程中产生的中间体浸膏没有国家标准，这就不能在生产过程中监控质量。对于我们药品生产厂家而言，迫切需要一种在药品整个生产过程中都能监控质量的方法。

中药指纹图谱是指某种中药材(提取物、中成药)中所共有的、具有特征性的成分共同组成的光谱或色谱的图谱。它借用了法医学指纹鉴定的概念，运用现代分析技术得到中药材(提取物、中成药)的一系列特征信号，由这些特征信号组成的图谱具有个体的惟一性，代表了被测物的特征。中药指纹图谱技术从二维的“面”来鉴别中药材(提取物、中成药)的异同，强调的是图谱间整体的相似性。指纹图谱技术可以用在鉴别中药的真伪、生产质量监控、药材到成品某些成分的变化、同种产品之间的质量差异等多个方面，它提供了较常规质量标准更深层次的质量评价模式，增强了中药质量的可控性，是得到国外很多国家认可的植物药质量评价模式。在现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确的情况下，中药指纹图谱技术对于有效控制中药材(提取物、中成药)的质量，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种全程监控柴胡口服液质量的方法，该方法从药材到中间体浸膏再到成品的全程质量监控，能有效保证最终药品质量的稳定、一致，而且具有对药品真伪的辨识力更强，对药品质量的监控和评价更全面等优势，克服了传统方法的不足。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种全程监控柴胡口服液质量的方法，所述柴胡口服液由柴胡组成，其质量监控方法包括构建指纹图谱、测定指纹图谱以及图谱比较，所述构建指纹图谱包括供试液制备以及确定色谱条件，

所述供试液制备包括柴胡药材供试液制备、中间体浸膏供试液以及柴胡口服液成品供试液，所述柴胡药材供试液制备方法为精确称取柴胡药材粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，加入含5％浓氨试液的甲醇溶液25mL，密塞，30℃水温超声处理30分钟，过滤，用20mL甲醇分2次洗涤具塞锥形瓶，洗液与滤液合并，回收溶剂，残渣加甲醇溶解，转移至5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取滤液即得柴胡药材供试液；所述中间体浸膏供试液制备为精确称取中间体浸膏0.1g，其它操作与制备柴胡药材供试液相同；所述柴胡口服液成品供试液制备为：精密称取0.5mL的柴胡口服液，其它操作与制备柴胡药材供试液相同；

所述测定指纹图谱为：分别吸取上述三种供试液10μL注入高效液相色谱仪测定，记录90min的色谱图；分别找出这三种供试液的若干个共有特征峰，建立各自的标准色谱指纹图谱，确定每个共有特征峰的保留时间，再计算所述三种供试液的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度；

所述图谱比较是将柴胡药材、中间体浸膏以及柴胡口服液成品的指纹图谱与标准指纹图谱比较、筛选。

进一步地，所述图谱比较为：所述柴胡药材的指纹图谱与标准指纹图谱比较，筛选相似度大于0.960的柴胡药材应用于产品生产；所述中间体浸膏的指纹图谱与其标准指纹图谱比较，筛选相似度大于0.950的中间体浸膏进入下一道生产工序；所述柴胡口服液成品的指纹图谱与其标准指纹图谱比较，筛选相似度大于0.910的成品作为合格品出厂。

进一步地，所述色谱条件是采用高效液相色谱仪、检测器，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以以乙腈为流动相A以水为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为210nm。

进一步地，所述梯度洗脱为：0～50min时，流动相A的体积百分比由25％到90％；50min后，流动相A的体积百分比保持90％进行洗脱。

进一步地，所述若干个共有特征峰为10-15个共有特征峰。

进一步地，所述超声处理的功率为200W，频率为40kHz。

进一步地，所述中间体浸膏是柴胡药材经煎煮浓缩制得。

本发明的有益效果：