[发明专利]一种菊花结构纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及纳米复合材料，特指一种菊花状结构二氧化钛/二硫化钼纳米复合材料的制备方法，更具体的说指一种用水热法制备吸附-光催化降解型菊花状结构二氧化钛/二硫化钼纳米复合材料的方法，属于复合材料、光催化技术和水污染治理领域。

背景技术

环境问题日益严重，水资源污染已经严重影响了人们的生活质量，对我国可持续发展战略的实施也造成了较大的影响；近年来，利用光催化技术消除和降解污染物是当前水环境治理中最活跃的研究领域之一；越来越多的光催化材料被应用于环保、水质处理、有机物降解、消毒抗菌等领域，使得可见光光催化材料得到了越来越多的关注。

    二氧化钛作为半导体光催化材料获得了广泛的关注，但是，二氧化钛光吸收范围较窄（仅限于紫外光区）、量子效率较低，特别是其可见光响应程度低导致其在可见光照射下光催化活性有限，从而限制了二氧化钛的实际应用；为了提高二氧化钛的光催化性能及扩大其应用范围，可以将二氧化钛与其它半导体材料进行复合，从而克服单一使用二氧化钛的不足。

二硫化钼是一种典型的层状化合物，具有优异的催化性能，常用作加氢脱硫催化剂的活性物质；纳米尺度二硫化钼的具有比微米尺度二硫化钼更为优异的光催化性能，因而化学合成纳米二硫化钼受到研究者的重视；对纳米二硫化钼的研究发现，当二硫化钼的尺寸降低到足够小时，在可见光区有强吸收，从而表现出优异的光催化性能；研究人员将二硫化钼与二氧化钛复合得到二硫化钼/二氧化钛异质结构，这种异质结构具有良好的吸附有机染料的能力，这主要取决于二硫化钼的片状和层状结构；同时，由于硫化钼和二氧化钛之间的能带匹配抑制了光生电子空穴的复合从而提高了光催化降解有机物的效率；另外，二硫化钼纳米团簇还可用来敏化二氧化钛，从而使二氧化钛表现出优异的可见光催化性能；目前，以片状二氧化钛、钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，通过水热法制备菊花状结构二氧化钛/二硫化钼纳米复合材料，并将其应用于光催化降解有机污染物未见报道。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种成本低廉、制备简单的吸附-光催化降解型二氧化钛/二硫化钼纳米复合材料的制备方法及其应用，克服现有功能材料成本高、光催化效果差的缺陷，为低成本、高性能的环境净化材料的发展和应用奠定技术基础。

    实现本发明所采用的技术方案为：一种菊花结构纳米复合材料，通过水热法制得，其特征在于，制备步骤如下：

(1) 将二氧化钛纳米片加入去离子水中，超声分散，得到二氧化钛分散液，其中二氧化钛的浓度为0.08-0.5 g/L；

(2) 在搅拌条件下，将钼酸钠和硫代乙酰胺加入步骤(1)所制备的二氧化钛分散液中，得到混合溶液A，混合溶液A中钼酸钠的浓度为1.5 g/L，硫代乙酰胺的浓度为3 g/L；

(3) 将混合溶液A继续搅拌至均匀后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，160-200°C条件下反应20-30 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。

    所述二氧化钛纳米片制备步骤如下：

(1) 将氢氟酸加入去离子水中，得到氢氟酸溶液，溶液中氢氟酸的质量比例为50%；

(2) 在磁力搅拌条件下，将钛酸四丁酯逐滴缓慢加入步骤(1)所制备的氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊，钛酸四丁酯和氢氟酸溶液的体积比为5：8；

(3) 滴加完毕后混合溶液继续搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，180 °C条件下反应24 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。

    本发明与现有的技术相比具有以下优点：

a)  通过制备结构可控的菊花状二氧化钛/二硫化钼异质结构，可获得具有对有机污染物吸附能力较强且光催化降解活性增强的纳米复合材料；

b)  所制备的菊花状结构纳米复合材料制备工艺简单易行，对能源消耗少，绿色经济；

c)  纳米复合材料在不同条件下均可以有效去除环境污染物，具有全天候的适应功能；

d） 二氧化钛纳米片比二氧化钛颗粒具有更好的可见光吸收效果，用于复合材料中能够提高复合材料对可见光的响应，从而使得复合材料的可见光光催化效果提高。

附图说明

图1为所制备的二氧化钛纳米片材料的扫面电镜图，图中可见大量薄的片状二氧化钛材料；所得到的二氧化钛纳米片的尺寸在50-70 nm之间；