[发明专利]一种改性纤维素吸附剂的制备方法有效
申请号: | 201310483542.4 | 申请日: | 2013-10-16 |
公开(公告)号: | CN103480348A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 陈宇岳;闫腾;岳新霞;林红 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;郭晓敏 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 纤维素 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备活化纤维素:控制纤维素质量与碱性水溶液体积的比值为1:1~1:100,将纤维素置于质量分数为5~40%的碱性水溶液中,在10~90℃的温度条件下活化1~10h,过滤后用去离子水充分洗涤后烘干得到活化纤维素;
(2)制备环氧化纤维素:控制活化纤维素质量与去离子水体积的比值为1:1~1:100,将活化纤维素置于去离子水中充分润胀0.5~10h,然后依次将质量分数为1~50%的碱性水溶液1~100mL、环氧氯丙烷1~100mL和相转移催化剂0.001~100g加入到去离子水中,在10~90℃的温度条件下反应0.5~24h,然后过滤并用去离子水、无水乙醇充分洗涤后烘干制得环氧化纤维素;
(3)制备环氧化双醛氧化纤维素:控制环氧化纤维素质量与氧化剂溶液体积的比值为1:1~1:100,将上述环氧化纤维素置于浓度为1~100g/L的氧化剂溶液中,在10~100℃的温度条件下避光反应0.5~24h,然后过滤,用去离子水充分洗涤后烘干制得环氧化双醛氧化纤维素;
(4)制备接枝环糊精的改性纤维素:首先将环糊精溶解于质量分数为1~50%的碱性水溶液中,配制成环糊精质量分数为0.001~50%的碱性混合溶液,控制环氧化双醛氧化纤维素质量与碱性混合溶液体积的比值为1:1~1:100,然后将环氧化双醛氧化纤维素置于所述的碱性混合溶液中,在10~100℃的温度条件下反应0.5~24h,过滤后用去离子水充分洗涤并烘干得到接枝环糊精的改性纤维素;
(5)制备改性纤维素吸附剂:控制上述改性纤维素质量与端氨基超支化聚合物溶液体积的比值为1:1~1:100,将接枝环糊精的改性纤维素置于浓度为1~100g/L的端氨基超支化聚合物溶液中,在10~100℃的温度条件下反应0.5~24h,过滤后用去离子水充分洗涤并冷冻干燥后得到接枝环糊精和端氨基超支化聚合物的改性纤维素吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的纤维素为天然纤维素及其制品、再生纤维素及其制品、秸秆、木材、微晶纤维素中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的天然纤维素及其制品为棉纤维或麻纤维,而所述的再生纤维素及其制品则为粘胶纤维或竹浆纤维。
4.根据权利要求1所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的碱性水溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的氧化剂为高碘酸钾、高碘酸钠、高锰酸钾中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精及其衍生物中的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的端氨基超支化聚合物通过酸酐、含有双键的羧酸、含有双键的酯类中的任一种单体与多胺基单体合成得到。
9.根据权利要求8所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的酸酐为丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、环丁酸酐中的任一种,所述的含有双键的羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸,而所述的含有双键的酯类则为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种。
10.根据权利要求8所述的一种改性纤维素吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的多胺基单体为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺中的任一种。
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