[发明专利]锡掺杂二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛的制备方法。

背景技术

TiO₂是一种重要的无机功能半导体材料，因其具有无毒、耐酸碱、来源广泛等优点，被广泛的应用与光催化降解有机污染物、锂离子电池、太阳能光敏化电池以及电催化剂载体等诸多领域。如何提高进一步提高TiO₂性能一度成为研究热点。其中，通过金属的掺杂是提高TiO₂催化性能和稳定性的重要方法之一。

Sn⁴⁺离子掺杂可以明显提高TiO₂的稳定性和催化活性。制备Sn⁴⁺离子掺杂TiO₂纳米粒子的难点在于钛源的水解速度过快，用传统溶胶-凝胶法很难控制其TiO₂成核、生长速度和掺杂金属离子的反应速度，得到的产品一般分散性较差。且实验周期长，影响因素多，操作繁琐。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法制备Sn⁴⁺离子掺杂TiO₂的方法，得到的产品分散性差的技术问题，提供了一种锡掺杂二氧化钛的制备方法。

锡掺杂二氧化钛的制备方法如下：

一、将酞酸丁酯与结晶四氯化锡按照8～18﹕2的摩尔比加入到4mL无水乙醇中，搅拌10分钟，加入35mL乙二醇并搅拌10分钟，再依次加入1mL浓盐酸和1mL去离子水，搅拌10分钟，加入0.2～0.8g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12～48小时，得到稳定透明的黄色溶胶；

二、将步骤一得到的黄色溶胶转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜内，在160～180℃的条件下，反应24小时，自然冷却至室温，用无水乙醇和蒸馏水洗涤6～8次，再用0.22μm微孔膜过滤，收集白色沉淀；

三、将白色沉淀在60～80℃的条件下烘干3～8小时，研磨，封装，即得锡掺杂二氧化钛。

本发明具有以下优点：

（1）以乙二醇为溶剂，乙二醇与酞酸丁酯会先发生反应，生成稳定的羟乙酸盐，解决了钛醇盐易水解的问题；

（2）以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，使所制备的纳米离子有较好的分散性，晶粒尺寸在10纳米左右；

（3）本发明采用溶解-水热法，先生成稳定的溶胶，此为成核过程，然后在转移至水热釜中进行水热反应使晶体生长，更有利于Sn⁴⁺离子进入TiO₂晶格均匀分布。Sn⁴⁺离子进入TiO₂晶格可以增加TiO₂晶格的畸变程度，增加其晶格缺陷密度，从而产生更多的氧空穴，增加其表面的储氧能力和表面羟基集团的数量，使催化活性明显提高。另外，Sn⁴⁺离子的掺入还改变了TiO₂的晶格参数，有效提高其稳定性。

附图说明

图1是实验一中制备的二氧化钛的X射线衍射谱图；

图2是实验一中制备的锡掺杂二氧化钛的X射线衍射谱图；

图3是实验二中制备的锡掺杂二氧化钛的X射线衍射谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式锡掺杂二氧化钛的制备方法如下：

一、将酞酸丁酯与结晶四氯化锡按照8～18﹕2的摩尔比加入到4mL无水乙醇中，搅拌10分钟，加入35mL乙二醇并搅拌10分钟，再依次加入1mL浓盐酸和1mL去离子水，搅拌10分钟，加入0.2～0.8g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12～48小时，得到稳定透明的黄色溶胶；

二、将步骤一得到的黄色溶胶转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜内，在160～180℃的条件下，反应24小时，自然冷却至室温，用无水乙醇和蒸馏水洗涤6～8次，再用0.22μm微孔膜过滤，收集白色沉淀；

三、将白色沉淀在60～80℃的条件下烘干3～8小时，研磨，封装，即得锡掺杂二氧化钛。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中酞酸丁酯与结晶四氯化锡的摩尔比为8﹕2。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中酞酸丁酯与结晶四氯化锡的摩尔比为9﹕1。其它与具体实施方式一或二之一不相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中加入0.3～0.7g聚乙烯吡咯烷酮。其它与具体实施方式一至三之一相同。