[发明专利]液晶化合物二氟-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基)-3,5-二氟苯基-3,4,5-三氟苯氧基]甲烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于液晶技术领域，具体涉及化合物二氟-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基)-3,5-二氟苯基-3,4,5-三氟苯氧基]甲烷的合成方法。

背景技术

化合物二氟-[(4-烷氧基-2，3，5，6-四氟苯基)乙基)-3,5-二氟苯基-3,4,5-三氟苯氧基]甲烷，英文名称为：1-(4-（difluoro（3，4，5-trifluorophenoxy）methyl）-3，5-difluorophenethyl)-2，3，5，6-tetrafluoro-4-alkyloxybenzene。是一种新型的液晶化合物，其特点是具有二取代的四氟苯的结构，可以有效的降低含-CF2O-结构液晶的旋转黏度，碳氟键的键能大，极化度低，有助于提高电阻率，结果保持了电压保持率。

根据申请人所作的资料检索，关于二氟-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基)-3,5-二氟苯基-3,4,5-三氟苯氧基]甲烷产品的合成，主要为闻建勋等人申请的中国专利（公开号：CN102153454A），其合成路线为：

其中，中间体5-溴-2-（二氟-3’，4’，5’-三氟苯氧甲基）-1，3-二氟苯的制备参考的是Detlef Pauluth，J.Mater.Chem.，2004，14，1219-1227的制备方法，该方法需要使用到气味特别浓烈的丙二硫醇，而且制备的中间体鎓盐表征起来困难，不能较好的判断反应的进行情况；在制备中间体5-溴-2-（二氟-3’，4’，5’-三氟苯氧甲基）-1，3-二氟苯的过程中，多次使用到-70℃的超低温，而且体系为强酸性，对设备的要求极高，因此导致了产品生产的总成本高昂。这些问题严重制约了该产品的规模化生产。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种二氟-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基)-3，5-二氟苯基-3，4，5-三氟苯氧基]甲烷的新型合成方法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种二氟-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基)-3，5-二氟苯基-3，4，5-三氟苯氧基]甲烷的合成方法，其特征在于，反应路线如下：

1）烷氧基四氟苯乙炔和3，5-二氟溴苯进行偶联，得到3,5-二氟苯乙炔基-四氟烷氧基苯；

2）将得到的3,5-二氟苯乙炔基-四氟烷氧基苯通过加氢得到3,5-二氟乙烷基-四氟烷氧基苯；

3）3,5-二氟乙烷基-四氟烷氧基苯在锂盐的作用下与二氟二卤代甲烷进行反应得到4-卤代二氟甲基-3,5-二氟苯乙烷基-四氟烷氧基苯；

4）4-卤代二氟甲基-3,5-二氟苯乙烷基-四氟烷氧基苯与三氟苯酚成醚即得到目标产品二氟-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基)-3,5-二氟苯基-3,4,5-三氟苯氧基]甲烷。

所述的烷基（即反应式中的R）为C2～C5的直链烷基；锂盐选择正丁基锂，叔丁基锂或二异丙基氨基锂；所述二氟卤代甲烷选择二氟二溴甲烷，二氟二氯甲烷，二氟二碘甲烷或二氟一氯溴甲烷其中之一。

本发明的方法，其反应路线易于操作，对设备要求低，中间过程易于控制，适合于规模化生产。并具有以下优点：

1、低于零下60℃的低温反应只有一步，而且为碱性反应，设备选择空间大，成本低；

2、避免使用气味较重的丙二硫醇，选择无色无味的二氟卤代甲烷，对操作人员友好；

3、每一步反应均可以通过一般的色谱仪器进行检测，过程可控，易于实现规模化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

按照本发明的技术方案，在以下的实施例中，采用本发明的液晶化合物二氟-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基)-3，5-二氟苯基-3，4，5-三氟苯氧基]甲烷的合成方法，反应路线设计如下：

烷氧基四氟苯乙炔和3,5-二氟溴苯进行偶联，得到3,5-二氟苯乙炔基-四氟烷氧基苯。

其中的中间体烷氧基四氟苯乙炔，参考闻建勋等人申请的专利CN102153454A进行制备。

3,5-二氟苯乙炔基-四氟烷氧基苯通过加氢得到3,5-二氟乙烷基-四氟烷氧基苯。

3,5-二氟乙烷基-四氟烷氧基苯在锂盐的作用下与二氟卤代甲烷进行反应得到4-卤代二氟甲基-3,5-二氟苯乙烷基-四氟烷氧基苯。