[发明专利]重复利用提纯废液的硼酸酯生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及硼酸酯制备领域，特别涉及重复利用提纯废液的硼酸酯生产方法。

背景技术

制动液为汽车制动系统中传递压力的一种工作介质，是保证车辆制动和行驶安全的关键配套产品，其由基础油和各种添加剂调和而成。汽车制动液有三个品种类型，蓖麻油醇型、醇醚型和硼酸酯型。硼酸酯型制动液，具有优异的高、低温性能，不易吸水，性能指标稳定，从而成为各国制动液的热点。在硼酸酯型制动液中，硼酸酯是最重要的组分，由于其特殊的结构性能，可使硼酸酯型制动液具有优异的高、低温性能和粘温性能。硼酸酯能与水反应生成醇醚和硼酸，而减少制动液中溶解水或游离水的存在，从而改善了酯型制动液的水敏感性，且产物醇醚和硼酸对制动液沸点影响较小，从而保证了其高温性能。

工业生产中硼酸酯化合成硼酸酯一般采用硼酸和醇醚或酚酯化生成，硼酸酯化生成硼酸酯是一个可逆反应，为了促进反应的正向进行，需要把反应副产物水尽可能的完全移出反应体系，但由于水和反应物醇醚能够形成共沸物，在把水蒸馏除去的过程中同样会把大量的醇醚带出反应体系，从而形成含有大量醇醚的废液。为了避免醇醚被带出，研究人员采用带水剂如甲苯、苯等有机溶剂破坏水和醇醚形成共沸物，反应结束后再把有机溶剂蒸馏出来。采用带水剂除去水的方法虽然减少了反应物醇醚被带出，但是有机溶剂在反应体系中会残留，从而影响硼酸酯的纯度，并且有机溶剂会对环境造成污染。如果不采用带水剂除水，含有大量醇醚的废液将被废弃，成本高，而且容易造成环境污染。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种重复利用提纯废液的硼酸酯生产方法，回收的醇醚可重复用于硼酸酯生产，降低成本，清洁生产。

本发明提供了重复利用提纯废液的硼酸酯生产方法，其特征在于，包括以下步骤:

（A）将硼酸与醇醚进行酯化反应，得到硼酸酯，同时蒸馏出含醇醚的废液；

（B）将所述蒸馏出的含醇醚的废液进行减压蒸馏，得到馏出物和水；

（C）将所述馏出物在共沸剂作用下进行共沸蒸馏，得到醇醚，所述醇醚重复用于步骤(A)中的酯化反应。

优选的，所述减压蒸馏的温度为50～100℃。

优选的，所述减压蒸馏的温度为60～90℃。

优选的，所述减压蒸馏的压力为20KPa～70KPa。

优选的，所述减压蒸馏的压力为30KPa～60KPa。

优选的，所述共沸剂为小分子醇类或酯类。

优选的，所述共沸剂为乙醇、乙酸乙酯。

优选的，所述馏出物与共沸剂的质量比为8～20:1。

优选的，所述共沸蒸馏的温度为70～100℃。

优选的，所述共沸蒸馏的温度为80～90℃。

与现有技术相比，本发明提供了重复利用提纯废液的硼酸酯生产方法，包括以下步骤:将硼酸与醇醚进行酯化反应，得到硼酸酯，同时蒸馏出含醇醚的废液；将所述蒸馏出的含醇醚的废液进行减压蒸馏，得到馏出物和水；将所述馏出物在共沸剂作用下进行共沸蒸馏，得到醇醚，所述醇醚重复用于酯化反应。在生产硼酸酯的过程中，为了促进硼酸酯的生成，不断通入醇醚并且将水蒸馏出反应体系，但是水与醇醚存在共沸点，在水蒸出的同时带走了部分醇醚，从而得到了含有醇醚废液。本发明采用减压蒸馏的方法，在真空条件下，去除含醇醚废液中大部分的水，然后再通过共沸蒸馏，使水与共沸剂形成低沸点物质，把剩余的少量水蒸馏出来。通过减压蒸馏和共沸蒸馏两步处理后，废液中的醇醚被完全分离出来，可重复用于硼酸酯的生产过程中，从而节约成本，减少对环境的污染，实现了清洁生产。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种重复利用提纯废液的硼酸酯生产方法，包括以下步骤:

（A）将硼酸与醇醚进行酯化反应，得到硼酸酯，同时蒸馏出含醇醚的废液；

（B）将所述蒸馏出的含醇醚的废液进行减压蒸馏，得到馏出物和水；

（C）将所述馏出物在共沸剂作用下进行共沸蒸馏，得到醇醚，所述醇醚重复用于步骤(A)中的酯化反应。