[发明专利]改性烷基烯酮二聚体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性烷基烯酮二聚体及其制备方法。

背景技术

烷基烯酮二聚体简称AKD，在造纸工业中是应用比较广泛的表面施胶剂。随着烷基烯酮二聚体合成技术的不断发展，利用烷基烯酮二聚体制造的造纸表面施胶剂乳液也在不断优化。在产品应用性能不断提高的同时，将原来生产的烷基烯酮二聚体的乳液固含量从10%左右提高至20%，甚至可达25%，可节省大量的水资源和能源，为企业提供了方便和降低了成本。然而随着节能减排呼声的不断高涨和水资源的严重不足，通过提高烷基烯酮二聚体在造纸中的应用性能的同时，需要高固含量的烷基烯酮二聚体乳液，节约能源和水资源。本发明在烷基烯酮二聚体接技一个基团对烷基烯酮二聚体进行部分改性，填补现有技术存在的缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性烷基烯酮二聚体，以及该改性烷基烯酮二聚体的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明公开了一种改性烷基烯酮二聚体，其化学结构式如下：

式中R¹为C₄－C₃₀烷基或C₄－C₃₀的链烯基，R²为氢或C₁－C₈烷基。

本发明还提供了一种上述改性烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：

将烷基烯酮二聚体、混晶固体碱组合催化剂、氢氧化钠、六氯铱酸钾混合，通入氮气，回流，在75-85℃滴加β-（邻羧苯基）丙烯酸，在4-6小时内滴加完毕，再继续保温2-3小时，分离除去固体物，再分离除去下层溶液，将上层有机相用水萃取，得到所述改性烷基烯酮二聚体。

上述技术方案中，各组份重量份数如下：

所述β-（邻羧苯基）丙烯酸结构式如下：

所述烷基烯酮二聚体即AKD，可采用常规市售产品，也可以采用例如中国专利CN101575323A公开的烷基烯酮二聚体。

所述混晶固体碱组合催化剂，通过如下步骤制备：

（1）先将CaCl₂、AlCl₃和MgCl₂混合加水配成混合溶液A，将La(NO₃)₃和Zn(NO₃)₂混合加水配成混合溶液B，将碳酸钠加水配成溶液；

（2）将四硼酸钠、纳米碳酸锂和纳米氧化铜加水配成悬浮液C，8-12℃下同时滴加混合溶液A，混合溶液B及碳酸钠溶液，1-2小时内滴加完毕，继续搅拌2-3小时，然后升温至50-70℃，继续搅拌2-3小时，降温后分离沉淀物，洗涤、干燥；

（3）将步骤（2）的产物在950-1100℃下焙烧2-5小时，得到混晶固体碱；

（4）将三苯基膦合钴溶于四氢呋喃中，然后加入到所述混晶固体碱中混合，最后蒸发除去溶剂，得到所述混晶固体碱组合催化剂。

所述混晶固体碱组合催化剂的制备方法中，各组分优选的重量份数如下：无离子水500份、CaCl₂10份、Al Cl₃5份、MgCl₂3份、La(NO₃)₃1份、Zn(NO₃)₂10份、四硼酸钠1份、纳米氧化铜3份、纳米碳酸锂0.5份、碳酸钠20份、2%三苯基膦合钴溶液10份。

β-（邻羧苯基）丙烯酸可以参照《有机化合物合成手册》（孙昌俊等编，化学工业出版社,P395页）介绍的方法制备。

本发明利用固体碱催化剂和其他催化剂组合应用，对烷基烯酮二聚体引入一个基团，这个基团在烷基烯酮二聚体在乳液中分散成微颗粒后既带有亲水性，又具有屏蔽作用，阻止了微颗粒相互间的吸引作用，提高了乳液的稳定性，提高了烷基烯酮二聚体应用效果，还显著提高乳液的固含量。

具体实施方式

实施例1

一、改性烷基烯酮二聚体及制备方法：

（a）.化学组分：烷基烯酮二聚体100份、β-（邻羧苯基）丙烯酸15份、混晶固体碱组合催化剂3份、NaOH10份、六氯铱酸钾0.1份；