[发明专利]一种测定稻米中稀土总含量的方法无效
申请号: | 201310485508.0 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN103543111A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 赵建东 | 申请(专利权)人: | 常熟市梅李镇香园稻米专业合作社 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/28 |
代理公司: | 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 | 代理人: | 李涛 |
地址: | 215500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 稻米 稀土 含量 方法 | ||
1.一种测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)配制稀土标准溶液,所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液;
(2)配制稀土标准使用溶液:将(1)中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液;
(3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:称取0.06g二溴羧基偶氮胂,定容至100ml;
(4)试样制备:将稻米过50目筛,置于一定温度下烘干数小时,然后置于干燥器中冷却至室温,装入磨口瓶中备用;
(5)干灰化处理:准确称取10.00g步骤(4)中的试样置于瓷坩埚中,炭化至无烟后,移入一定温度的马弗炉灰化数小时,使灰化完全;
(6)制备试样溶液:向(5)中灰化完全的瓷坩埚中后加5mL 8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢,蒸干后用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度,离心后待用;
(7)样品测定:吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液,分别置于10mL具塞刻度试管中,加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液,加水至刻度,混匀,静置20min后,以标准曲线零点为参比,用lcm比色皿在吸收波长出处测定吸光值;
上述方法中,加标回收率为98%,相对标准偏差为3.0%,样品中氧化稀土的检出限为0.01μg。
2.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合稀土溶液中各组分的比例为La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3为10: 30: 20: 25:15。
3.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(4)中试样的烘干条件为:温度70℃,时间3h。
4.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的干灰化处理条件为:温度500℃,时间10h。
5.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述步骤(7)中8moL/L盐酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分别为1mL和2mL。
6.根据权利要求6所述的测定稻米中稀土总量的方法,其特征在于,所述吸收波长为635nm。
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