[发明专利]羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用脂肪酸、羟乙基磺酸钠合成酯类的制备方法，特别是涉及一种羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法。

背景技术

羟乙基磺酸钠脂肪酸酯（SCI），又称椰油基羟乙基磺酸钠，是一种性能非常温和的阴离子表面活性剂，主要用作护肤类块状洗涤剂、液体类沐浴用品及洁颜粉的添加剂。其丰厚细腻的泡沫，能彻底地去除污垢及多余油脂，调节肌肤PH值。具有良好的保湿富脂性，令肌肤健康、畅快呼吸，彻底还原肌肤清爽透明感。

目前只有吉林伊捷思化学有限公司（申请人公司）于2011年1月13日申请了发明专利，名称为：羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法，并于2013年4月3日授权公告，专利号：ZL201110006393.3，该专利方法可以制备活性物含量67%-77%的羟乙基磺酸钠脂肪酸酯（以后简称SCI-75），此产品更适合应用在护肤类块状洗涤剂中。

申请人在实践中发现上述发明方法生产的SCI-75在液洗中起泡性能不够理想，同时SCI-75产品不易粉碎，粉料时较粘，容易堵塞粉料机，不宜添加在洁颜粉中。

发明内容

本发明的目的在于提高现有技术中羟乙基磺酸钠脂肪酸酯（SCI-75）的发泡性能，提供一种新的起泡性能理想，产品易粉碎，不容易堵塞粉料机的羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，该方法包括以下步骤：

①、原料准备：按比例称取椰子油酸、羟乙基磺酸钠和氧化锌（催化剂），其中椰子油酸提前熔化，羟乙基磺酸钠与总脂肪酸的摩尔比为1.3-1.35，氧化锌为原料总质量的0.1-0.2%，所述的总脂肪酸是指椰子油酸和回用脂肪酸两种原料的总量。

②、酯化反应：将上述①中原料依次加入到反应釜中进行混合加热，控制搅拌转速为325rpm，向反应釜内充入纯度≥99.999%的氮气进行保护和鼓泡，逐步升温，脱去反应物中的水，反应物温度升至221℃时，开始发生酯化反应，蒸馏出的短碳链脂肪酸通过冷凝后回流到反应釜中继续参加反应，反应物温度达到240℃后控制温度在240±2℃并维持90分钟，之后升温到245℃并维持到酯化反应结束，酯化反应的总时间为120分钟。

③、抽真空操作：酯化反应结束后，对反应釜进行抽真空操作，继续向反应釜中充入纯度≥99.999%的氮气进行保护和鼓泡，缓慢进行抽真空操作，控制反应釜内液面起泡平稳、均匀，如果反应釜内物料起泡剧烈，维持压力，起泡平稳后再继续抽真空操作，使反应釜内真空度最终达到-0.097MPa，反应釜温度不能低于232℃。蒸馏出的短碳链脂肪酸冷凝后用蒸馏液回收罐进行回收，观察反应釜内物料表面无泡沫，停止抽真空操作，用氮气补成正压后进行制片操作，得到羟乙基磺酸钠脂肪酸酯成品，蒸馏液回收罐内脂肪酸为回用脂肪酸作为下一釜的原料投入。

上述方法制备的羟乙基磺酸钠脂肪酸酯，以下简称SCI-85。

本发明具有以下优点和积极效果：

1、本发明制备方法简单，原料来源丰富，可再生，生产工艺对环境污染很小，只有原料中含水及反应中生成的少量水需要脱除，无其他废弃物及副产品，适合工业化大生产。

2、本发明产品易通过粉碎机粉碎成粒度200目粉末，可添加到洁颜粉中。

3、本发明产品通过实验证明起泡性及耐硬水性能强于SCI-75（专利号为201110006393.3的产品）。

附图说明

图1是本发明SCI-85与SCI-75泡沫高度对比图。

图2是不同厂家SCI-85泡沫高度对比图。

具体实施方式

原料准备：按比例称取椰子油酸、羟乙基磺酸钠和氧化锌催化剂，其中椰子油酸提前熔化，羟乙基磺酸钠与脂肪酸的摩尔比为1.3-1.35，氧化锌为原料总质量的0.1-0.2%。

首次生产时总脂肪酸即为单独的椰子油酸，连续生产时总脂肪酸为椰子油酸与回用脂肪酸的总量。

所述的椰子油酸是经过加氢、脱除部分轻组分处理的椰子油酸，其具体指标是：