[发明专利]一种纳米碳化铬磁流体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属磁性流体材料及制备领域。

背景技术

磁性流体，又称磁流体（Ferrofluid），是由纳米级的铁磁性或亚铁磁性微粒，经表面改性后，均匀弥散地分布于液态基液中，形成的一种高稳定性胶体体系。磁流体由于兼具固体的磁性和液体的流动性，磁场作用下能够表现出许多优良的特殊性能，在电子信息、航空航天、国防军工、精密制造和生物医学等方面表现出良好的应用前景。

磁流体按磁性微粒种类可以分为铁氧体磁流体、金属及其合金磁流体和氮化铁磁流体。目前研究和应用最多的是纳米Fe₃O₄磁流体，它是将共沉淀法制备的纳米Fe₃O₄磁性微粒经表面改性后，分散于基液中制备而成。虽然Fe₃O₄磁流体具有制备工艺简单方便、成本低廉等优点，但是由于纳米Fe₃O₄具有很高的比表面积，在制备和使用过程中容易氧化，变成Fe₂O₃而使磁性能大大降低；另外Fe₃O₄磁流体对使用环境要求比较高，只能在特定的pH值下保持稳定，过酸或者过碱都会使磁流体失稳，甚至会溶解Fe₃O₄纳米微粒。

采用铬氧化物直接碳化法能够制备出纳米碳化铬（Cr₃C₂），高能球磨会使原本不具有磁性的纳米碳化铬产生铁磁性，而且碳化铬具有的这种铁磁性是不可逆的，即在高能球磨后纳米碳化铬的铁磁性通过退火或者其它工艺也无法消除。利用高能球磨纳米碳化铬的这一特性，制备了纳米碳化铬磁流体。

发明内容

本发明的目的是针对上述铁氧体磁流体材料和制备工艺上的不足，提供了一种磁性能好、稳定性优良、耐氧化的新型纳米碳化铬磁流体材料。

本发明还提供了一种工艺简单、可用于工业生产的纳米碳化铬磁流体的制备方法，这一制备方法还适用于其他表面改性碳化物磁流体的制备，适用范围广泛。 

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的纳米碳化铬磁流体材料的成分是：基液、高能球磨纳米磁性碳化铬微粒和表面改性剂；其中纳米磁性碳化铬的粒径为40～70nm，基液可以是水、二甲基硅油或者煤油。其中：

纳米磁性碳化铬微粒与基液的质量比为1:40～3:10。

表面改性剂与纳米磁性碳化铬微粒质量比为1:20～1:2。

本发明采用的具体制备步骤如下。

(1) 配料：采用水溶液配料的方法制备前驱体粉末。按照铬源和碳源中Cr、C摩尔比为1：3～3：2的比例，将一定量的结晶硝酸铬（Cr(NO₃)₃·9H₂O）与葡萄糖（或其他水溶性碳源，如果糖、蔗糖、水溶酚醛树脂等），溶于加热的去离子水中，电动搅拌使原料充分混合，去离子水的温度应不低于80℃以保证混料均匀。原料混合均匀后采用喷雾干燥的方法制备出碳化要用的前驱体粉末。

(2) 碳化：将步骤(1)中制得的前驱体粉末放入管式气氛炉中，在氢气气氛下进行碳化，采用分步升温，先在550℃保温1h，使前驱体粉末分解成铬氧化物和游离活性炭，然后升至碳化温度为1100～1300℃，升温速率8～10℃/min，碳化保温时间为2～5h。碳化结束后，在粉末出炉前用惰性气体进行钝化处理，所得产物为纳米碳化铬微粒，其粒径为40～70nm。

(3) 高能球磨：将步骤(2)中制得的纳米碳化铬微粒在不锈钢球磨罐中高能球磨5～8h，球料比10：1，转速400r/min，球磨后所得产物为纳米磁性碳化铬微粒。

(4) 洗涤和预分散：利用强磁场的沉降作用，将纳米磁性碳化铬微粒用二次去离子水和无水乙醇反复洗涤，除去余碳和其他非磁性杂质；按照纳米磁性碳化铬微粒与基液的质量比为1：40～3：10的比例，加入一定量的基液，机械搅拌的同时用不同频率的超声波振荡20～60 min，进行预分散，制备成纳米磁性碳化铬磁浆。其中基液可以是水、二甲基硅油或者煤油。