[发明专利]一种维生素E醋酸酯的制备方法无效
申请号: | 201310488016.7 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN103788052A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 李荣杰;尚海涛;杨为华;张飞;吴鹏举;何玉春;纪传侠 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 233030 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 醋酸 制备 方法 | ||
1.一种维生素E醋酸酯的制备方法,其特征在于,以直链型有机胺、卤化锌和卤化氢为催化剂,2,3,5-三甲基氢醌与异植物醇反应生成生育酚,所得生育酚再与醋酐发生酯化反应,得到维生素E醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)向反应溶剂中加入2,3,5-三甲基氢醌和由直链型有机胺、卤化锌和卤化氢组成的催化剂,在氮气保护下,将混合液搅拌加热至反应溶剂的沸点,保持温度,将异植物醇在2-2.5h内匀速滴入至混合液中,反应1-1.5h;
2)对步骤1)反应结束后的混合液进行水洗涤,并将洗涤液经萃取、油水分离器分液,水相回收利用,有机相蒸馏去除溶剂;
3)向步骤2)去除溶剂后的有机相中加入乙酸酐,氮气保护下,140℃酯化反应3小时;
4)回收步骤3)未反应的乙酸酐,水洗并在140℃下常压蒸馏,釜底即为维生素E醋酸酯粗品。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将步骤2)中所述水相作为步骤1)中的催化剂添加到反应溶剂中,并在滴加异植物醇的同时,利用油水分离器回收水分。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述反应溶剂是由烷烃和水组成的两相体系,且烷烃与2,3,5-三甲基氢醌质量比2:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述2,3,5-三甲基氢醌与异植物醇的摩尔比为1:1-1.2。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述卤化锌与2,3,5-三甲基氢醌的摩尔比为0.7-0.8:1。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述直链型有机胺、卤化锌和卤化氢的质量比为1-2:70-75:1-3。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述直链型有机胺为正己胺、正庚胺、正辛胺、正壬胺、正奎胺、正十一胺、正十二胺、正十三胺、正十四胺中一种或两种以上。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述卤化锌为氯化锌或/和溴化锌。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述卤化氢为稀盐酸或/和氢溴酸。
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