[发明专利]从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法有效
申请号: | 201310488046.8 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN103497229A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 范春林;王英;王贵阳;叶文才;鲁展雨;裴红;于江月;蔡道菊;黄杰文 | 申请(专利权)人: | 广州康和药业有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乌药 同时 制备 皂苷 w1 w3 方法 | ||
1.一种从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
1)将地乌药材原材料加入到加热器皿中;
2)向加热器皿中加入水,加热煎煮,过滤得到煎煮液;
3)将煎煮液经过大孔树脂柱,利用50~80%乙醇溶液进行洗脱,收集50~80%乙醇洗脱后的洗脱液,将收集的洗脱液减压浓缩干燥,得到地乌总皂苷;
4)将得到的地乌总皂苷经反相ODS柱层析分离富集得到含地乌皂苷W1和W3的粗品;
5)采用制备型高效液相色谱法分离得到地乌皂苷W1和W3纯品。
2.一种从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
1)将地乌药材原材料加入到加热器皿中;
2)向加热器皿中加入水,加热煎煮,过滤得到煎煮液,残渣保留在加热器皿中;
3)重复步骤2)的操作1到2次,合并所有的滤液;
4)将合并后煎煮液经过大孔树脂柱,利用50~80%乙醇溶液进行洗脱,收集50~80%乙醇洗脱后的洗脱液,将收集的洗脱液减压浓缩干燥,得到地乌总皂苷;
5)将得到的地乌总皂苷经反相ODS柱层析分离富集得到含地乌皂苷W1和W3的粗品;
6)采用制备型高效液相色谱法分离得到地乌皂苷W1和W3纯品。
3.根据权利要求1或2所述的从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,每次加入的水与所述地乌药材原材料的质量比为1:(3~10)。
4.根据权利要求1或2所述的从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,每次加热煎煮的时间为1~3小时。
5.根据权利要求1或2所述的从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,在利用50~80%乙醇溶液进行洗脱处理之前,首先依次利用水和10~30%乙醇的溶液进行洗脱除杂处理。
6.根据权利要求1或2所述的从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,所述地乌总皂苷经反相ODS柱层析分离富集处理具体包括:
a1)将得到的地乌总皂苷用水溶解;
a2)将溶解液上样于反相ODS柱;
a3)依次用30%乙醇、65%乙醇和100%乙醇溶液进行洗脱;
a4)利用TLC检测,收集富含地乌皂苷W1和W3的对应浓度的乙醇洗脱液;
a5)对收集的洗脱液进行减压干燥,得到地乌皂苷W1和W3的粗品混合物。
7.根据权利要求1或2所述的从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,所述制备型高效液相色谱法分离处理的制备色谱条件为:固定相为C18反相键合硅胶,流动相为20%~80%乙醇-水系统,检测波长为201~230nm,流速为1~20mL·min-1。
8.根据权利要求1或2所述的从地乌药材中同时制备地乌皂苷W1和W3的方法,其特征在于,所述大孔树脂柱的大孔树脂为非极性或弱极性大孔树脂。
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