[发明专利]在玻璃基底上制备四氧化三钴纳米薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及一种在玻璃基底上制备无机材料四氧化三钴（Co₃O₄）纳米薄膜的方法。

背景技术

四氧化三钴（Co₃O₄）是一种重要的无机p型半导体金属氧化物，广泛应用于锂离子电池、催化剂、超级电容器、传感器、磁性材料等领域。Co₃O₄由于来源丰富、价廉易得、化学性质稳定等优点在光催化剂领域有巨大的潜在应用价值。与粉末不同，在玻璃上生长的薄膜在作为光催化材料时具有易于器件化、操作便利、易于回收、不产生二次污染等优点。目前，在玻璃表面制备薄膜常用的方法有：热喷涂法、磁控溅射法、沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等。由于溶剂热反应体系处于临界状态，在溶剂热条件下反应物活性提高，相对于其它制备薄膜的方法来说，用溶剂热法制备薄膜具有很好的可调变性和可操作性，易于控制产物晶体的粒度，利于生长取向好、缺陷少的晶体。目前利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、以甲醇与水的混合溶液为溶剂在玻璃上制备前躯体，并经热处理后得到Co₃O₄纳米薄膜的方法还没有报道。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种在玻璃基底上制备Co₃O₄纳米薄膜的方法的实施方式，解决光催化剂领域Co₃O₄纳米薄膜可控性和可操作性差的问题，实现更有效、更便捷的制备Co₃O₄纳米薄膜。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种在玻璃基底上制备Co₃O₄纳米薄膜的方法，包括以下步骤：

（1）称量六水合硝酸钴和CTAB，其重量之比为1:2.95～3.00，形成六水合硝酸钴-CTAB混合物，将六水合硝酸钴-CTAB混合物溶解于甲醇-水溶液中形成均一溶液，六水合硝酸钴-CTAB混合物的质量与甲醇-水溶液的体积之比为9.7～9.8:80；所述甲醇-水溶液的甲醇与水体积之比为77:3；

（2）用去离子水、乙醇依次对玻璃基底进行超声洗涤5～30分钟；

（3）移取均一溶液放入高压反应釜的聚四氟乙烯腔体里，再将玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，180℃下密闭反应3～24小时使玻璃基底上生长前驱体薄膜,自然冷却至室温；

（4）将玻璃基底依次用去离子水和乙醇各冲洗3～6次，然后于80℃干燥5～10小时；

（5）将玻璃基底在250～300℃下煅烧至少6小时后得到Co₃O₄纳米薄膜。

更进一步的技术方案是：步骤（3）所述移取的均一溶液的填充度为80%，填充度是指移取的均一溶液体积与聚四氟乙烯腔体容积之比。

更进一步的技术方案是：步骤（4）使用的干燥方法为真空干燥箱高温干燥。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明Co₃O₄纳米薄膜制备方法使用的试剂均为商业分析纯产品，无需繁琐加工，且所需的原料种类少，成本低，工艺简单，可控性和可操作性高，产物纯度高。

附图说明

图1为本发明在玻璃基底上制备的Co₃O₄纳米薄膜的X射线衍射（XRD）图。

图2为本发明在玻璃基底上制备的Co₃O₄纳米薄膜的场发射扫描电镜（FESEM）图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1