[发明专利]一种利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法

权利要求书

1.一种利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：室温18-25℃、氮气保护下，依次将顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼氢化钾、氯化锌加入其重量体积7-8倍的有机溶剂中，重量体积是指固体以g计，液体以mL计，室温18-25℃搅拌1小时后，升温至90℃，搅拌反应24小时后自然冷却至室温18-25℃，缓慢加水猝灭反应，过滤除去固体后，减压回收溶剂，所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液加入量为有机溶剂体积量的1/8，加热至60-120℃回流反应1小时，冷却至室温18-25℃后用氯仿萃取6次，每次氯仿加入量为有机溶剂体积量的1/4，合并6次氯仿萃取液，得有机相，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；

所述的有机溶剂为四氢呋喃、异丙醚、甲基叔丁基醚、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物；

所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与硼氢化钾的摩尔比为1∶1～4；

所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与氯化锌的摩尔比为1∶1～3。

2.根据权利要求1所述的利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：室温18-25℃、氮气保护下，1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、10.4g硼氢化钾、26.6g氯化锌和400mL乙二醇二甲醚，室温搅拌1小时后，升温至90℃，搅拌反应24小时后自然冷却至室温，缓慢加入10mL水猝灭反应，过滤除去固体后减压回收溶剂，所得残余物加入50mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温18-25℃后用100mL氯仿萃取6次，得有机相，将有机相合并后用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到7.6g无色透明液体产物，即顺式全氢异吲哚。

3.根据权利要求1所述的利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：室温18-25℃、氮气保护下，1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、11g硼氢化钾、23 g氯化锌和500mL二氧六环，室温搅拌1小时后，升温至90℃，搅拌反应24小时后自然冷却至室温，缓慢加入10mL水猝灭反应，过滤除去固体后减压回收溶剂，所得残余物加入40mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温18-25℃后用100mL氯仿萃取6次，得有机相，将有机相合并后用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到7.2g无色透明液体产物，即顺式全氢异吲哚。

4.根据权利要求1所述的利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括包括以下步骤：室温18-25℃、氮气保护下，1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、11g硼氢化钾、30 g氯化锌和600mL四氢呋喃，室温搅拌1小时后，升温至70℃，搅拌反应48小时后自然冷却至室温，缓慢加入10mL水猝灭反应，过滤除去固体后减压回收溶剂，所得残余物加入50mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液加热回流反应1小时，冷却至室温18-25℃后用100mL氯仿萃取6次，得有机相，将有机相合并后用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到6.4g无色透明液体产物，即顺式全氢异吲哚。