[发明专利]一种利用硼锂物制备顺式全氢异吲哚的方法

权利要求书

1.一种利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：室温，在氮气保护下，向三颈瓶中依次加入顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼锂物和有机溶剂，升温至70-90℃，搅拌反应4-12小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，减压或常压蒸馏回收溶剂，所得残余物加入质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加入量为以氢氧化钠分子摩尔量计为硼锂物摩尔量的2-5倍量，100℃加热回流反应1小时，冷却至室温后用氯仿萃取6次，每次氯仿加入量为有机溶剂体积量的1/4，合并6次萃取液，得有机相，将有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，所得残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；

所述的顺式六氢邻苯二甲酰亚胺与硼锂物的摩尔比为1∶1～4； 

所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、四氢呋喃、异丙醚、甲基叔丁基醚、1，4-二氧六环中的一种或多种的混合物；所述硼锂物为硼氢化锂，或氯化锂与硼氢化钾按照摩尔比为1∶0.5～2混合的组合物。

2.根据权利要求1所述的利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：室温，氮气保护下，向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、4.4g硼氢化锂和400mL乙二醇二甲醚，升温至90℃，搅拌反应4小时后自然冷却至室温，缓慢加入10mL水猝灭反应，减压回收溶剂，所得残余物加入50mL质量浓度为10%的10%氢氧化钠水溶液，加热回流反应1小时，冷却至室温后用100mL氯仿萃取6次，将所得的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，所得残余物减压精馏后得到10.6g无色透明液体，即为顺式全氢异吲哚。

3.根据权利要求1所述的利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：室温，氮气保护下，向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、4.4g硼氢化锂和400mL四氢呋喃，升温至70℃，搅拌反应12小时后自然冷却至室温，缓慢加入10mL水猝灭反应，常压蒸馏回收溶剂，所得残余物加入50mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加热回流反应1小时，冷却至室温后用100mL氯仿萃取6次，将所得的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到8.8g无色透明液体，即为顺式全氢异吲哚。

4.根据权利要求1所述的利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：室温，氮气保护下，向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、10.4g硼氢化钾、8.8g氯化锂和400mL乙二醇二甲醚，室温搅拌半小时后，升温至90℃，搅拌反应4小时后自然冷却至室温，缓慢加入10mL水猝灭反应，将所得固体过滤后，减压回收溶剂，所得残余物加入50mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加热回流反应1小时，冷却至室温后用100mL氯仿萃取6次，将所得的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到10.4g无色透明液体，即为顺式全氢异吲哚。

5.根据权利要求1所述的利用硼氢化锂制备顺式全氢异吲哚的方法，其特征在于，由以下步骤实现：室温，氮气保护下，向1000mL三颈瓶中依次加入15.3g顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、10.4g硼氢化钾、8.8g氯化锂和400mL四氢呋喃，室温搅拌半小时后，升温至70℃，搅拌反应12小时后自然冷却至室温，缓慢加入10mL水猝灭反应，将固体过滤后减压回收溶剂，所得残余物加入50mL质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液，加热回流反应1小时，冷却至室温后用100mL氯仿萃取6次，将所得的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到8.4g无色透明液体，即为顺式全氢异吲哚。