[发明专利]一种油溶性有机钼添加剂的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及润滑油(脂)的减摩和抗磨添加剂的制备方法，特别是一种油溶性有机钼添加剂的制备方法。

背景技术

近年来，随着世界范围内石油短缺和燃料价格的上涨，燃料经济性已经成为国际性的热点话题之一。油溶性有机钼添加剂是一类良好的抗磨减摩添加剂，具有显著的减摩、抗极压、抗磨损以及抗氧化等特点，可用于调配各种高级润滑油（脂），广泛用于汽车发动机油、汽轮机油、齿轮油和各种机械的润滑油（脂），可明显降低润滑油（脂）的摩擦系数，提高发动机燃油的经济性，延长发动机的寿命。

美国专利US 5612297公布了一种固态二烷基二硫代氨基甲酸钼制备法，将1 mol MoO3, 4. 8 ~ 7. 2 mo l 去离子水与2. 3~ 3. 4 mol丙基纤维, 2. 2 mol二丁胺和2. 1 mo l二硫化碳, 在90~ 130℃下回流8~13 h后得到褐色或橘黄色固态二烷基二硫代氨基甲酸钼产品。

美国专利 US 3494866公布了一种二烷基二硫代磷酸钼制备方法，采用不对称的二烷基二硫代磷酸与纯三氧化钼反应，所获得的产品具有良好的抗磨、减摩性能。

美国专利US5137647公布了一种钼胺络合物减摩抗磨添加剂, 它是由1- ( 2 - 羟乙基) - 2 - 2 - (塔尔油烷基) - 2- 咪唑啉和三氧化钼加稀释油合成的, 该产品是钼胺络合物的第1 代产品, 含Mo 9. 72%、N 1. 9%。

上述有机钼在使用过程中，有可能形成沉积物降低油品品质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种油溶性有机钼的制备方法。

本发明制备方法包括：

（1）使用六价钼源与等摩尔碱性物质反应至完全溶解，然后与烷基水杨酸反应，六价钼源与烷基水杨酸的摩尔比为1:0.5～1.5；

（2）六价钼源（mol）：反应介质（ml）为1:100～2000，反应介质为丙酮、苯、甲苯、水或N,N-二甲基甲酰胺,也可以是其中几种的混合物；

（3）加入催化剂C1～C20的单醇或者多元醇，或C1～C10缩水甘油醚。六价钼源（mol）：催化剂（ml）为1:1～50；

（4）常温～200℃下反应3～10小时。

所述的六价钼源为三氧化钼、钼酸铵或钼酸钠。

所述的六价钼源与烷基水杨酸的摩尔比为优选1:0.8～1.2。

本发明所述的制备的方法中，碱性物质可以是无机碱，氢氧化钠或氢氧化钾

或也可以是有机碱，吡啶或三乙胺。

所述烷基水杨酸的烷基为：C4～C50。

本发明的化合物可以添加到矿物油、合成油、植物油、合成酯、聚醚、加氢油、锂基脂以及钙基脂等润滑油（脂）中使用，能获得具有良好的抗磨减摩性能的润滑体系，同时还具有抗氧化的能力。作为添加物时，其添加量为0.1wt%～4.0wt%。

本发明油溶性有机钼也可以和其它润滑油脂添加剂复合使用，可达到增效协同作用。

本发明油溶性有机钼是一类非常有效的多功能润滑油（脂）添加剂，具体合成的有：十二烷基水杨酸钼，十八烷基水杨酸钼。

本发明将具有减摩、抗氧化性能的钼元素与具有清净分散性能的烷基水杨酸有机结合，制备的有机钼添加剂既具有减摩、抗氧化性能，同时不易形成沉积物。

附图说明

图1为实施例1的减磨性能比较图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，通过实例进行说明：

实施例1：在500ml反应瓶中，将14.4g三氧化钼加入到50克含有4.0克氢氧化钠的水溶液中，室温下搅拌至完全溶解，加入30.7克十二烷基水杨酸和100克丁醇，升温至100℃，反应10小时，减压蒸馏，过滤后得到红褐色液体61.8克。

将制备的有机钼分散在市售性能最优良的SM油品中，以1.0wt％加剂量进行了摩擦系数评定，试验方法为SH/T0762，结果见图1，其中 1代表添加有机钼的SM油品，2代表添加有机钼的油品）。

从图1可以看出，将该类有机钼减摩剂添加到性市售能最优良的SM油品中，还能使该油品的摩擦系数出现了大幅度的降低，尤其是该最高负荷981N的情况下，添加了有机钼的SM油品的摩擦系数降低到了0.052，较不加有机钼的SM油品的摩擦系数0.108，降低了52%。因此，该类有机钼在润滑油中具有优良的减摩性能。

抗磨性能测试：

将制备的有机钼分散在市售性能最优良的SM油品中，以1.0wt％加剂量进行了抗磨性能测试，结果见表1。