[发明专利]一种检测聚合材料中重金属含量的方法及样品处理方法有效
申请号: | 201310491559.4 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN103499479A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 蔡庆铭;方玉枝;边志宏 | 申请(专利权)人: | 方玉枝 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N30/06;G01N21/73;G01N21/31;G01N30/72 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张建纲 |
地址: | 325600 浙江省温*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 聚合 材料 重金属 含量 方法 样品 处理 | ||
1.一种检测聚合材料中重金属含量的样品处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取待检测的聚合材料样品加入足量或过量浓硫酸,加热至产生硫酸烟,使样品消解及炭化;
(2)向经过步骤(1)中处理后的样品中加入足量或过量浓硝酸,至炭化物消失溶液呈清亮,以使重金属全部以硫酸盐形式存在溶液中;
(3)向经过步骤(2)中处理后的所述样品中加入足量或过量盐酸,加热至沸腾并保持反应至重金属的硫酸盐完全转化成其对应的氯化物,冷却后得到待测样品溶液。
2.根据权利要求1所述的检测聚合材料中重金属含量的样品处理方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在加入所述盐酸的同时还加入乙二胺四乙酸二钠。
3.根据权利要求1或2所述的检测聚合材料中重金属含量的样品处理方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述加热步骤加热的温度为270℃-350℃。
4.根据权利要求1-3任一所述的检测聚合材料中重金属含量的样品处理方法,其特征在于,所述浓硫酸的质量浓度为90-98%,所述浓硝酸的质量浓度为65-68%,所述盐酸的质量浓度为18-30%。
5.根据权利要求4所述的检测聚合材料中重金属含量的样品处理方法,其特征在于,所述浓硫酸的质量浓度为98%,所述浓硝酸的质量浓度为65%,所述盐酸的质量浓度为18%。
6.根据权利要求1-5任一所述的检测聚合材料中重金属含量的样品处理方法,所述聚合材料包括PE、ABS、PVC、PC、PBT、PCT、PA、PA46、PA6T、PA9T、PPS、PPA中的一种或其任意组合。
7.一种检测聚合材料中重金属含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)按照权利要求1-6任一所述的样品处理方法对所述待检测聚合材料进行样品处理,将所述聚合材料中的重金属转化为可检测的氯化物,得到所需的待测样品溶液;
(b)采用常规可检测重金属含量的方法对待测样品溶液中的重金属含量进行检测,并计算所述聚合材料中重金属的含量。
8.根据权利要求7所述的检测聚合材料中重金属含量的方法,其特征在于,所述步骤(b)中,所述常规可检测重金属含量的方法包括电感耦合等离子体发射光谱仪检测、电感耦合等离子体质谱仪检测或原子吸收分光光度计检测。
9.根据权利要求8所述的检测聚合材料中重金属含量的方法,其特征在于,所述步骤(b)中,所述检测重金属含量的方法为电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测的检测条件为:
RF功率:0.8~1.4kw;
冷却气:10~15L/min;
辅助气:0.2L/min;
载气:0.5~1.0L/min;
观测高度:10~15mm;
积分时间:Auto1-5s;
测试波长分别为:Pb:220.353nm;Hg:253.652nm;Cd:214.440nm;Cr:267.716nm。
10.根据权利要求9所述的检测聚合材料中重金属含量的方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测的检测条件为:
RF功率:1.3kw;
冷却气:15L/min;
辅助气:0.8L/min;
载气:0.2L/min;
观测高度:15mm;
积分时间:Auto1-5s;
测试波长分别为:Pb:220.353nm;Hg:253.652nm;Cd:214.440nm;Cr:267.716nm。
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