[发明专利]一种多层金属氧化物多孔薄膜纳米气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及气体传感器的气敏材料领域，具体涉及的是一种多层金属氧化物多孔薄膜纳米气敏材料的制备方法。

背景技术

随着人类生活水平的提高，生活中的有毒有害气体遍布生活的每个角落，这些有毒气体给人们的身体带来很大的伤害。所以，研究出高性能（高灵敏，高选择性，很好的稳定性）的毒性气体传感器对于研究工作者来说是一项很艰巨的任务。金属氧化物作为一种成熟的气敏材料，由于其具有成本低，性能稳定，对多种气体能达到低检测极限的敏感检测的优点，现在越来越受到研究者的追捧。气敏材料的气敏性能与材料的比表面积有着很大的关系，材料的比表面积越大，与气体接触的反应位点越多，反应灵敏度在一定程度上会越高。因此把金属氧化物做成更小尺寸以增大其比表面积来提高气敏材料响应是现代研究气敏材料的一种研究趋势。

金属氧化物多孔薄膜材料作为一种很好的气敏材料，因其比表面积比块体薄膜材料大，其对气体的灵敏度有很大的提高。所以近几年，把金属氧化物薄膜做成多孔的结构从而提高气敏材料的气敏响应也慢慢成为一种趋势，同时也越来越受到研究者的重视。

有序的多孔阵列薄膜材料因为有很高的比表面积和很完美，规整的孔状阵列结构所以可以很好的应用于气敏传感器中，也使其在气体传感器方面的应用也越来越成为一种趋势。在污染性气体检测方面，期望用金属氧化物微孔材料作为气敏材料来提高气体传感器的选择性，重复性和稳定性对于污染性气体检测来说也是一种挑战。但这种完美的策略是需要先合成出这种完美的微孔结构材料，所以这种微孔材料的合成就成为制约其在高效气敏器件中广泛应用的十分重要的因素。现阶段，一些金属氧化物多孔材料也陆续用水热法，模板法等制备出来，金属氧化物多孔材料，金属掺杂的金属氧化物多孔材料和混合金属氧化物多孔材料也陆续有人报道。根据多种气敏材料的互增理论，两种不同金属氧化物的共同协助效应使得两种不同金属氧化物气敏材料组合的气敏响应比单一气敏材料的气敏响应更高，各种气敏参数有所提高。因此制备出两种或多种不同材料的多层多孔薄膜在气敏材料的研究中也慢慢成为一种焦点，在未来的气敏传感器的领域也有很大的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种多层金属氧化物多孔薄膜纳米气敏材料的制备方法，能够制备出规整多孔阵列薄膜气敏材料，并通过不同材料的组合来提高材料的气敏性能。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

    一种多层金属氧化物多孔薄膜纳米气敏材料的制备方法，包括以下步骤：

     步骤1）将微球模板通过LB膜法、溶液蒸发法、旋涂法或浸涂法中的一种自组装在覆盖有绝缘层的基底上，形成致密的单层阵列模板；

步骤2）用刻蚀的方法减小微球的间距，间距范围为1nm-1μm；

步骤3）物理沉积金属氧化物薄膜；

步骤4）去除模板，制备出多孔阵列金属氧化物薄膜，退火处理即得到金属氧化物多孔薄膜气敏材料。

    进一步的，所述步骤1中的绝缘层优选为SiO_x ，1≤x≤2，所述绝缘层的厚度为100nm-10μm之间，所述基底为Si、SiC、Si₃N_4、陶瓷片中的一种，优选为SiO₂的Si基片。

进一步的，所述步骤1中的微球模板为聚苯乙烯微球水溶液或二氧化硅微球水溶液中的一种，优选为聚苯乙烯微球水溶液，所述聚苯乙烯微球水溶液的体积质量浓度为0.5%-3%mg/ml,优选为1%mg/ml，所述微球模板的直径为100nm-5μm，优选为500nm。

进一步的，所述步骤2的刻蚀的方法包括等离子干法刻蚀或HF溶液的湿法刻蚀，所述微球模板为聚苯乙烯微球水溶液，选用等离子干法刻蚀，所述微球模板为二氧化硅微球水溶液，选用HF溶液的湿法刻蚀或等离子干法刻蚀，所述等离子干法刻蚀的等离子体来自等离子体刻蚀机或反应离子刻蚀机。

进一步的，所述步骤3中的物理沉积为磁控溅射物理沉积或电子束蒸发物理沉积。

进一步的，所述微球模板为聚苯乙烯微球水溶液，选用有机溶剂超声处理去除模板，所述微球模板为二氧化硅微球水溶液，选用HF溶液超声处理，所述步骤4中退火处理的温度为200℃-1000℃，时间为0.5h-10h。