[发明专利]硝酸分解磷矿制硝酸磷钾肥联产磷酸和碳酸钙的方法有效
| 申请号： | 201310491875.1 | 申请日： | 2013-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN103524151A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 顾春光;张钦;谢渝春;张富强;张运森 | 申请（专利权）人： | 贵州省化工研究院 |
| 主分类号： | C05B11/06 | 分类号： | C05B11/06;C01B25/225;C01B25/234;C01F11/18 |
| 代理公司： | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人： | 刘安宁 |
| 地址： | 550002 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝酸 分解 磷矿 钾肥 联产 磷酸 碳酸钙 方法 | ||
技术领域
本发明涉及磷酸，具体来说涉及用硝酸分解磷矿生产硝酸磷钾肥的同时联产磷酸和碳酸钙的方法。
背景技术
众所周知，硫酸分解磷矿制磷酸，经氨中和生产磷肥是广泛使用的技术，但在对磷矿处置过程中大量使用硫酸需依赖硫资源，同时产生大量磷石膏，而磷石膏的进一步利用受到诸多限制，大量堆存会带来巨大环境问题。硝酸分解磷矿具有对磷矿适应范围广、分解率高、反应速度快、分解条件温和等优势；同时硝酸中氮元素可进入肥料中作为有效养份实现价值转移，而且含硝基磷肥产品比传统硫酸法磷肥产品价值高、农艺效果好；另一方面钙的资源化利用可以规避磷石膏堆存带来的环境风险，与之相随的是工业碳酸钙生产将增加企业利润。目前，利用硝酸分解磷矿生产硝酸磷肥工业化生产日趋成熟，也有用该方法生产工业级磷酸和磷酸盐的工艺，例如中国专利申请件201210240524.9号《硝酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法》，其主要的目标是生产工业级磷酸。迄今为止，用硝酸分解磷矿生产硝酸磷钾肥的同时联产商品磷酸及工业碳酸钙的方法，即以硝酸磷钾肥、商品磷酸、工业碳酸钙三者为生产目标的综合利用技术未见报导，也无专利申请。
发明内容
本发明的目的在于提供硝酸分解磷矿生产硝酸磷钾肥的同时联产磷酸和碳酸钙的方法，实现以硝酸磷钾肥、商品磷酸、工业碳酸钙三者为生产目标的综合利用。
为达到上述发明目的，发明人经过试验研究，提供的方法是用硝酸分解磷矿、冷冻结晶脱钙、硝酸钠脱氟、硫酸铵深度脱钙、溶剂萃取得到磷酸产品；萃余液用氨中和得到硝酸磷钾肥产品；石膏转化得到硫酸铵和碳酸钙, 硫酸铵返回用于脱钙。具体的生产工艺过程包括：
第一步酸解
将硝酸与酸解渣洗涤液、硝酸钙洗涤液混合后加入酸解槽，在搅拌下加入磷矿粉进行酸解，发生以下反应：
10HNO3+ Ca5F(PO4)3＋SiO2→ 10NH4NO3+5Ca(NO3)2+3H3PO4+ H2SiF6
反应后将料浆过滤，滤渣用清水洗涤，洗涤液与原料硝酸混合用于分解磷矿粉；
第二步硝酸钙冷冻结晶分离
将酸解液加入冷冻槽中，冷却后分离硝酸钙结晶，先用冷冻硝酸液洗涤后再用冷冻水洗涤，洗涤液返回用于分解磷矿粉；得到的硝酸钙经氨化后制得硝酸铵钙产品；
第三步脱氟
将分离了硝酸钙结晶的酸解液加入脱氟槽中，在搅拌条件下加入硝酸钠进行脱氟反应，将脱氟反应产物过滤，滤液为脱氟酸，分离出脱氟渣：
H2SiF6＋2NaNO3→Na2SiF6＋2HNO3
第四步硫酸铵复分解深度脱钙
将脱氟滤液加入复分解脱钙槽中，在搅拌条件下加入硫酸铵，发生复分解反应：
5Ca(NO3)2+10H2O+5(NH4)2SO4→5CaSO4·2H2O+10NH4NO3
将反应产物过滤，滤出生成的二水硫酸钙，用清水洗涤，洗液用于稀释脱氟酸，磷酸和生成的硝酸铵留在滤液中；
第五步，溶剂萃取磷酸
经过深度脱钙的滤液用正丁醇和异戊醇的混合溶剂萃取出磷酸，溶剂相用水反萃得稀磷酸，溶剂循环使用；
第六步，稀磷酸净化
在反萃所得稀磷酸中加入硫化氢进一步脱砷及重金属：
2AS(NO3)3+ 3H2S→AS2S3↓＋6HNO3
Pb(NO3)2+ H2S→PbS↓＋2HNO3
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于贵州省化工研究院，未经贵州省化工研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310491875.1/2.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
