[发明专利]利用凝胶注模成型制备氮氧化铝透明陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用凝胶注模成型制备氮氧化铝（AlON）透明陶瓷的新方法，属于透明陶瓷的制备技术领域。

背景技术

在1959年，Yamaguchi和Yanagida首次报道了立方尖晶石型氮氧化铝(AlON)是Al₂O₃-AlN体系中可能存在的一个重要单相，在接下来的几十年里许多研究证实了它的存在。它是一种透明多晶陶瓷，其强度和硬度高达380MPa和17.7GPa，仅次于蓝宝石单晶，从近紫外(0.2μm)到中红外(5.0μm)有着很好的光学透过率，是目前最为重要的透明装甲材料之一。除此之外其还具有良好的耐高温性,抗热震性和抗侵蚀性能，所以在导弹窗口和头罩材料等领域获得日益广泛的应用。近年来，世界上许多国家，尤其是美国对AlON材料做了大量的研究工作,拓宽了其应用领域。透明AlON陶瓷现已成为各国材料学科领域和军事领域竞相研究的热点。尽管目前国外掌握了AlON光学陶瓷的制备技术，但是考虑到军事应用背景的敏感性以及国防建设的需求，因此我国也应积极开展这一课题的研究。

AlON透明陶瓷主要有两种制备方法，第一种是指利用商业化的氧化铝和氮化铝为原料，采用反应烧结来制备AlON透明陶瓷，这种方法虽然工艺简单，但是由于涉及两种粉体，在烧结性能，粒度分布等方面的差异会使烧结受到影响。McCauley等采用反应烧结法制备出了第一块AlON半透明陶瓷。裴新美以Al₂O₃，Al粉为原料，在1750℃，氮气气氛下，通过反应烧结，制备了AlON陶瓷，但是是不透明的，Wang等通过反应烧结制备出的AlON陶瓷也是不透明的。U.S专利4241000和U.S专利7459122也采用Al₂O₃和AlN为原料，然后通过无压烧结可以制的AlON透明陶瓷，但是透过率均不高。

另一种方法是先合成AlON粉体，再进行烧结，这种方法虽然工艺比较复杂，但是它能在较短的保温时间内获得高透过率的样品，因而目前被采用的比较多。

其次，在成型方面，AlON透明陶瓷常采用干压和冷等静压方法成型。C.N专利101033140，C.N专利101033139，C.N专利102093057均是采用干压成型，再通过反应烧结制得AlON透明陶瓷。这两种成型方法适于制备形状简单的样品，对于形状比较复杂的陶瓷坯体目前采用的主要是湿法成型(如注浆成型，凝胶注模成型等)，凝胶注模成型的陶瓷素坯具有很好的机械强度和粉体分散均匀等特性，这有利于后面素坯的加工和烧结，除此之外还可以成型出各种复杂形状的陶瓷素坯，可以大大减少陶瓷的加工费用，从而降低生产成本。虽然Rajendran Senthil Kumar和Lior Miller等采用了注浆和凝胶注模成型来制备AlON材料，但是原料均是采用的是Al₂O₃和AlN，而且制得的AlON是不透明的。到目前几乎很少见到直接以合成的纯AlON粉为原料来湿法成型制备AlON透明陶瓷的报道。

凝胶注模成型技术自上世纪90年代由美国橡树岭国家实验室首次提出以来，已经被应用到很多陶瓷的成型，比如氧化铝、碳化硅、氮化铝等。但是先前的凝胶体系存在很多问题，比如氧阻聚、单体有毒、需要添加多种有机助剂等等，这些都限制了凝胶注模成型的应用。因此以高均匀颗粒的AlON粉体为原料并采用新型凝胶体系进行凝胶注成型来制备AlON透明陶瓷具有十分重要的意义。

发明内容

面对现有技术存在的问题，本发明的目的是以AlON粉体为原料并采用新型的自发凝胶体系来制备AlON透明陶瓷，以克服先前凝胶体系所出现的比如氧阻聚、单体有毒、需要添加多种有机助剂等缺点，并获得透过率较高的AlON透明陶瓷。

在此，本发明提供一种利用凝胶注模成型制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，所述方法包括：

（1）将氮氧化铝粉体、分散剂和无水乙醇球磨混合后加抗水化剂进行抗水化处理后干燥、过筛得到经抗水化处理的氮氧化铝粉体，所述氮氧化铝粉体、分散剂与抗水化剂的质量比为100：（0.1～5）：（0.1～5）；

（2）将抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水混合制得水基浆料，其中所述抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水的质量比为（10～80）：（0.1～5）：100；

（3）将所述水基浆料真空除气后注入模具中进行自凝胶固化得到素坯并进行干燥；以及

（4）将干燥后的素坯进行预烧和无压烧结制得所述氮氧化铝透明陶瓷。