[发明专利]介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置及方法

权利要求书

1.一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，炉体内的石墨坩埚侧壁外依次安装有炉衬和感应线圈，其特征在于在石墨坩埚底部安装有水冷拉锭机构，且石墨坩埚和水冷拉锭机构都在炉衬包绕内，石墨坩埚顶部安装有与石墨坩埚内径和外径大小相同的补位石墨环。

2.根据权利要求1所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，其特征在于补位石墨环的高度为200～500mm。

3.一种采用权利要求1所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置的方法，包括将硅料与渣剂反应进行介质熔炼，去除硅料中的硼杂质，其特征在于介质熔炼结束后，采用底部水冷拉锭机构拉锭的方式，对硅液进行初步定向凝固，将硅液中的金属杂质聚集到顶部予以去除后，控制温度使硅锭完全熔化后倒出。

4.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置的方法，包括以下步骤：

（1）向石墨坩埚中加入渣剂质量的10～20%和全部硅料，控制加热功率至硅料全部熔化后，平均分2～5次加入剩余渣剂，控制感应线圈，使熔炼温度为1600～1800℃，熔炼后将上层渣剂全部倒入到耐热铸铁模具中；

（2）重复上述介质熔炼过程1～3次，每次加入的新渣剂分2～5次加入；

其特征在于介质熔炼结束后，衔接以下步骤：

（3）熔炼结束后，将最后一次的渣剂质量的80～90%倒入耐热铸铁模具中；

（4）调节感应线圈，使熔炼温度为1450～1550℃后，进行初步定向凝固，控制石墨坩埚底部的水冷拉锭机构向下拉锭，同时上部加入补位石墨环；当硅液占硅料的10～20%时停止拉锭，快速上升水冷拉锭机构，使石墨坩埚恢复原位，取下补位石墨环后，将上层液体全部倒入铸铁模具中；

（5）控制功率至硅锭完全熔化后倒出。

5.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）中的渣剂为任意比例的氧化钙、氟化钙、二氧化钛、二氧化硅和硅酸钠的混合物。

6.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）中的渣剂与硅料的比例为1/3～2/1。

7.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）和（5）中加热功率均为200～300kW。

8.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）中的每次加渣后需熔炼20～30min。

9.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（4）中，设备功率为150～250kW。

10.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（4）中，水冷拉锭机构向下的拉锭速率为4～6cm/h，快速上升水冷拉锭机构的速度为10～20cm/min。