[发明专利]一种用羟基磷灰石制备介孔材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备介孔材料的方法，属于水中污染物处理的技术领域。

背景技术

介孔材料是指孔径在2～50nm之间，比表面积大、孔径分布均匀的多孔材料。具有选择性好，扩散和吸附能力强的特点。介孔材料广泛应用于石油、化工、电子等领域，具有巨大的应用价值。羟基磷灰石(hydrosyapatite,HAP)与骨和牙齿的无机矿物成分相似，具有良好的生物相容性和生物活性。羟基磷灰石晶体为六方晶系，其结构中的钙离子可以被多种金属置换，从而表现出不同的性能。铁是一种容易获得、经济实用的金属元素，铁离子改性磷灰石具有价格低廉，生物相容性好的特点，因而得到广泛研究。目前常用的铁改性磷灰石通常是以低浓度铁离子掺杂在原料前驱体中，以共沉淀方式制备后，再进行高温灼烧。由于铁离子在磷灰石结构中的低容纳性，以及高浓度铁会促使产生磷酸三钙，这种制备方法限制了铁元素的掺杂量。

利用离子交换法制备铁改性磷灰石的报道比较少见，Masato Wakamura和Yoshiaki Tanizawa等人分别以低浓度硝酸铁(0～0.01摩尔/升)、低浓度FeNH₄(SO₄)₂(0.0125摩尔/升)制备了三价铁改性磷灰石。但是，关于使用高浓度铁盐离子交换法制备铁改性羟基磷灰石介孔材料的研究尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备铁改性磷灰石介孔材料的方法无法制备出高比表面积、孔径集中在4.2nm附近呈单峰分布的介孔材料的问题，提供一种用羟基磷灰石制备介孔材料的方法。

本发明的一种用羟基磷灰石制备介孔材料的方法，按照以下步骤进行：

一、将羟基磷灰石和浓度为0.01～0.05mol/L的铁盐水溶液按质量与体积比为8～10g：1L的比例混合，然后将混合物于180～300r/min的转速下搅拌10～20min，得到铁改性羟基磷灰石，其中所述的铁盐水溶液温度为25℃～30℃；

二、将步骤一得到的铁改性羟基磷灰石用去离子水进行洗涤至pH值为5～7，将洗涤后的铁改性羟基磷灰石于105℃～110℃下烘干22～26h，即得到铁改性羟基磷灰石介孔材料。

本发明采用的羟基磷灰石是以天然贝壳粉体直接中低温合成的（购自宁波经济技术开发区晶格新材料开发有限公司），该羟基磷灰石的制备方法参见中国专利申请号为200410067736.7公开的内容。

本发明包含以下有益效果：

1、本发明是采用以天然贝壳粉体直接中低温合成制备的羟基磷灰石为原料，具有来源广泛、价格低廉、制备工艺简单、不涉及有机物原料和不污染环境的特点；

2、利用本发明方法制得的介孔材料具有孔径集中分布的优良性质，本发明利用高浓度铁离子交换法制得的介孔材料具有高比表面积180～220m²/g、孔径集中在4.2nm附近、呈单峰分布、重现性好、分散性良好并且产量高；

3、本发明适用于水中污染物处理技术领域，并且整个制备方法工艺简单、原料经济成本低并且环境友好，便于进行规模化生产。

附图说明

图1为实施例一铁改性羟基磷灰石介孔材料制备前后的XRD图，其中a为羟基磷灰石原料粉末的XRD图，b为制备得到的铁改性羟基磷灰石介孔材料粉末的XRD图；

图2为实施例一制备的铁改性羟基磷灰石介孔材料的N2吸附-脱附等温线；

图3为实施例一制备的铁改性羟基磷灰石介孔材料的孔径分布曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种用羟基磷灰石制备介孔材料的方法，按以下步骤进行：

一、将羟基磷灰石和浓度为0.01～0.05mol/L的铁盐水溶液按质量与体积比为8～10g：1L的比例混合，然后将混合物于180～300r/min的转速下搅拌10～20min，得到铁改性羟基磷灰石，其中所述的铁盐水溶液温度为25℃～30℃；

二、将步骤一得到的铁改性羟基磷灰石用去离子水进行洗涤至pH值为5～7，将洗涤后的铁改性羟基磷灰石于105℃～110℃下烘干22～26h，即得到铁改性羟基磷灰石介孔材料。

本实施方式的有益效果：

1、本实施方式是采用以天然贝壳粉体直接中低温合成制备的羟基磷灰石为原料，具有来源广泛、价格低廉、制备工艺简单、不涉及有机物原料和不污染环境的特点；